Способ определения @ -нафталинсульфокислоты в сульфомассе Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ь-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ В СУЛЬФОМАССЕ Изобретение относится к методам анализа и контроля производства в химической промьшшениости. Оно може использоваться в промышленности орг нического синтеза при сульфировании в щелочном плавлении продуктов нафт линового ряда. Известен способ определения fti-нафталинсульфокислоты путем обрабо ки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой при 30°С, раствором бромида калия с последующи потенциометрическим титрованием полученного раствора броматом кгшия Недостатком способа является его сложность и недостаточно-высокая чувствительность. Известен способ определения ii-нафталинсульфокислоты в сульфомассе путем обработки анализируемого вещества хлористым кобальтом с последующим отделением осадка кобальтовой соли при 4-5°С и определением его весовым метйдом 2. Недостатком способа является его невысокая точность и длительност Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение его длительности . Указанная цель достигается тем, что анализируемую пробу растворяют в воде и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 275 и 286 нм., по разности которых находят количество (Ь -нафталинсульфокислоты. Метод основан на использовании оптических плотностей раствора сульфомассы при двух длинах волн, при которых молярные коэффициенты экстракции примеси равны (). Дифференциальный спектр примеси полу- . чен методом спектрофотометрической нейтрализации с использованием кюветы переменной толщины. В спектре выбраны такие длины вол: ). 275 нм, соответствующая максимуму поглощения Ь-нафталинсултьфокислоты и 1 286 нм, находящаяся йа относительно пологом участке спектра {Ь -нафталинсульфокислоты. П р и м е; р. Навеску сульфомассы около 0,25 г; помещают в колбу емкостью 50 МП , растворяют при перемешивании в 30 мл дистиллированной воды, затем количественно переносят в мерную колбУ на 100 мл и доводят до метки водой. Аликвоту 10 мл хороло перемешанного раствора переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки водой. Получается прозрачный раствор, оптическую плотность которого замеряют на спектрофотомет ре типа СФ-16 в кювете с Р 1 см при Л, 275 нм и Х2 286 нм. В кю|Вете сравнения дистиллированная вод На основании измеренных оптических плотностей и экспериментально найденных при Х 275 нм и Яп 286 им коэффициентов экстинкции чистой (Ь-нафталинсульфокислоты, имеющей температуру плавления ЭО-с, содержание (Ь-нафталинсульфокислоты, в %, рассчитывают:

у1(Ра75 ) ioo-5oo-ioo р.н-10 (ex.)-1000

15Результаты анал1 за технических

образцов представлены в табл. 2.

1 где И - навеска сульфомассы, г; е - толщина сло измеряемого раствора в кювете, см-, D - оптическая плотность анализируемого раствора при 275 нм и 286 нм соответственно. Метод проверен на ряде искусственных смесей и производственных пробах. Результаты анализа искусственных смесей fb -нафталинсульфокислоты и сульфомассы представлены в табл.1.

Сульфомасса + (