Способ получения 1,3-дихлоргидрина глицерина Советский патент 1986 года по МПК C07C31/36 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3- дихлоргидрина глицерина (ДХГГ), который находит применение в производстве арзамитовых замазок, для получения химических средств защиты растений.

Цель изобретения - повышение выхода ДХГГ и упрощение технологии процесса в результате проведения его в тонком слое - пленке реакционной массы на высокоразвитой поверхности теплообмена при 10-40 С, предпочти-., тельно 20-30°С.

Пример 1. В реактор - игу- ритовый полочный теплообменник поверхностью 22 м с верха подают жидкий эпихлоргидрин (ЭПХГ) в количестве. 84,74 кг/ч (99%-ной концентрации), который самотеком перетекает в виде

тонкого слоя жидкости с полки на пол- 20 ДХГГ, содержащий до 1,1 мас.% ЭПХГ

ку, обратная поверхность которых охлаждается рассолом при . С низа 0,4 мас.% растворенного хлористог водорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку растворенного хл

и 0,4 мас.% растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку растворенного хло

гуритового теплообменника в противото- ке к подаваемому ЭПХГ подают 54,4 кг/ч, (98%-ной концентрации) хлористый во- 25 Ристого водорода. Полученный ДХГГ дород, который контактирует по поверх- 145,5 кг/ч имеет состав, мас.%: ДХГГ ности жидкого слоя, стекающего по ;95,5;-ЭПХГ 1,1; легкие примеси 0,8;

олигомеры 2,6.

Выход ДХГГ 94%.

Пример 4. В реактор (по примеру О подают 115,04 кг/ч (98%-но.й концентрации) жидкого ЭПХГ и 63,2 кг/ч газообразного хлор}1стого водорода (98%-ной концентрации). Мо лярное соотношение ЭПХГ: хлористый

полкам ЭПХГ. Температуру реакции гидрохлорирования ЭПХ поддерживают -20 С. Молярное соотношение подаваемых ЭПХГ ,,, и хлористого водорода 1:1,61. С низа реактора через гидрозатвор вьтодят ДХГГ, содержащий до 2,07 мас.% непрореагировавшего ЭПХГ и 0,5 мас.% раст- вореннрго хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник водород 1:1,38. Температуру процесса

о

накопитель, где по мере его наполнения производят отдувку растворенного хлористого водорода, обеспечивая ста-. бильность получаемого ДХГГ при его хранении н транспортировке,. Полу- .ченный ДХГГ и6,7 кг/ч имеет состав: мае,%: ДХГГ 97,3j ЭПХГ 2,0; легкие примеси 0,70; олигомеры - отсутству ют.

Продукт полностью соответствует ТУ на товарный ДХГГ.

Выход ДХГГ 97%.

Пример 2. В реактор (по примеру 1) подают 106,5 кг/ч (99%-ной концентрации) жидкого ЭПХГ -и 63,2 кг/ч (98%-ной концентрации) газообразного хлористого водорода. Молярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:I,49. Температуру реакции гидрохлорирования поддерживают 30 С. С низа реактора выводят ДХГГ, содер- ж&щай до 1,6 мас.% нвпрореагирорав- юего ЭПХГ и 0,5 мас,% растворенного

40

гидрохлорирования поддерживают 90 С. С низа реактора вьщодят ДХГГ, содержащий до 0,3 мас.% растворенного хлористого водорода и следы ЭПХГ, - который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку непрореагировавшего хлористого водорода. Полученный ДХГГ 139 кг/ч имеет состав, мас.%: ДХГГ 85,0; ЭПХГ

5 отсутствует; легкие примеси 0,72; олигомеры 14,28. Выход ДХГГ 73,7.

Пример 5. В реактор (по примеру 1) подают 84,8 кг/ч жидкого

50 ЭПХГ (99%-ной концентрации) и 54,4 кг/ч газообразного хлористого водорода (98%-ной концентрации), Молярное Соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,69. Температуру процесса

55 гидрохлорирования ЭПХГ. поддерживают 10 С. С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 4 мас.% ЭПХГ и 0,5 мае Л растворенного хлористого водорода.

58362

хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где по мере его накопления производят отдувку растворенного хлористого водорода. После отдувки полученный в количестве 147,5 кг/ч ДХГГ имеет состав, мае.: ДХГГ 97,7; ЭПХГ 1,6; легкие примеси 0,7; олиго- меры - отсутствуют.

Выход ДХГГ 98%.

Пример.3. В реактор (по примеру 1) подают 106,13 кг/ч жидкого ЭПХГ (99%-ной концентрации) и 63,2 кг/ч газообразного и хлористого )5 водорода (98%-ной концентрации).Молярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,49. Температуру процесса гидрохлорирования ЭПХГ поддержива10

ют 40 С. С низа реактора выводят

и 0,4 мас.% растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку растворенного хло

Ристого водорода. Полученный ДХГГ 145,5 кг/ч имеет состав, мас.%: ДХГГ ;95,5;-ЭПХГ 1,1; легкие примеси 0,8;

о

гидрохлорирования поддерживают 90 С. С низа реактора вьщодят ДХГГ, содержащий до 0,3 мас.% растворенного хлористого водорода и следы ЭПХГ, - который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где производят отдувку непрореагировавшего хлористого водорода. Полученный ДХГГ 139 кг/ч имеет состав, мас.%: ДХГГ 85,0; ЭПХГ

отсутствует; легкие примеси 0,72; олигомеры 14,28. Выход ДХГГ 73,7.

Пример 5. В реактор (по примеру 1) подают 84,8 кг/ч жидкого

ЭПХГ (99%-ной концентрации) и 54,4 кг/ч газообразного хлористого водорода (98%-ной концентрации), Молярное Соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,69. Температуру процесса

гидрохлорирования ЭПХГ. поддерживают 10 С. С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 4 мас.% ЭПХГ и 0,5 мае Л растворенного хлористого водорода.

31225836

который поступает в эмалированный имеет состав, мас.%: ДХГГ 95,2; ЭПХГГ сборник - накопитель, где производят 4,0; легкие примеси 0,8; олигомеры - отдувку растворенного хлористого во- отсутствуюФ. дорода. Полученный,ДХГГ Мб,17 кг/ч Выход ДХГГ 95%.