Эпоксидная композиция Советский патент 1986 года по МПК C08G59/68 C08L63/02 

Изобретение относится к эпоксидным композициям электротехнического назначения.

Цель изобретения - повьшение жизнеспособности композиции при комнат- ной температуре и стабильности диэлектрических свойств при повьшен- нык температурах отвержденной композиции.

Пример 1 . Синтез 2-(N.,Nдиметиламидо) - ц-uc-4-метш1тетрагидро- фталевой кислоты.

В трехгорлую колбу емкостью 250мл, снабженную- механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 73,1 г (1 моль) диметил- формамида, 166 г (1 моль) цис-4-ме- тилтетрагидрофталевого ангидрида и 1,2 г серной кислоты. Смесь при перемешивании нагревают до 150 С и выдер живают в течение 2-3 ч. Образунлцийся амид после охлаждения реакционной массы экстрагируют серным эфиром. После отгонки эфира и перекристаллизации из этилового спирта получают 147,6 г (70% от теоретического) продукта, представляющего собой белый порошок, т.пл. ,139-140.°С,

Элементный состав.

Найдено,%: С 62,61; Н 8,05; N 6,58.

С„ Н„

Вычислено, %: С 62,56; Н 8,06; N 6,64.

Пример 2. Синтез 2-(N,N- диэтиламидо)-янтарной кислоты.

В четырехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 г (1 моль) янтарного ангидрида, 1 л бензола и при интенсивном перемешивании прикапывают 73,1 г (1 моль диэтиламина. После прибавления всего амина раствор медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 15- 20 мин. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют бензол, остатки бензола и амина удаляют в вакууме масляного насоса. Образовавшийся сы-

рой продукт перекристаллизовывают из этилового спирта, В результате получают 138,4 г (80% от теоретического) продукта, представляющего собой белый порошок, т.пл, 79-80°С.

Элементный состав.

Найдено, %: С 55,60; Н 8,70; N 7,98,

С..бН,ОэМ

Вычислено, %: С 55,49; Н 8,67; N 8,09,

В условиях примера 2 при молярном соотношении ангидрид: амин 1:1 получают другие диалкиламидокарбоновые кислоты

Исходные компоненты для синтеза этих кислот, выход и свойства полученных соединений приведены в табл,1.

Пример 3, 1,1 мае.ч. ускорителя по примеру 1 растворяют при 60-80 С в 89,9 мае,ч. изометилтетра- гидрофталевого ангидрида. После растворения и охлаждения полученный раст- вор смешивают с 100 мае.ч, эпоксиди- ановоы смолы ЭД-22, После гомогенизации из композиции удаляют пузырьки воздуха и летучие продукты в вакуум- шкафу при остаточном давлении 10- 12 мм рт.ст,. Полученную композицию заливают в подготовленные металлические формы и отверждают при 80 С 5 ч, при 150 С 4 ч.

Аналогичньм образом получают эпок- сикомпозиции и образцы полимеров с использованием остальных ускорителей.

Исходные компоненты, их соотношения и свойства полимерных материалов приведены в табл. 2, диэлектрические свойства композиций - в табл. 3.

Как следует из приведенных данных, использование в композиции на основе эпоксидиановой смолы и изоме- тилтетрагидрофталевого ангидрида в качестве ускорителя диалкиламидо- карбоновой кислоты позволяет повысить жизнеспособность композиции при комнатной температуре и стабильность диэлектрических -свойств отвержденной композиции при повьш1енной температуре,

Таблица 1

Характеристики

Показатели при использовании ускорителя по примеру

Количество эпоксидной смолы, мае,ч., марки

ЭД-16

ЭД-8

Количество, мае,ч.:

изометилтетрагидрофталевого

ангидрида

ускорителя

Время желати- низаций при 120°С, мин

Время жизни при комнатной температуре, сут

Разрушающее напряжение, мПа

при сжатии 1235 4 при статичес100 100

100

ком изгибе

при растяжении

100

89,9 85.3 76,,

0,9

62,9 1,2

100 120

48 45

60 iaO

30,0 131 л.) 129,7

50 49

1285,8 124,7

100 100

100

г.з 1,2

.50

60,5 1,3 1,3

65

46

6 42

125,2 126,5 134,9

129.,0 130.1131„4 131,5 128,8

66,3 69,6 67,7 70,269.2 68,4 68,1

Ударная вязкость,

кДж/м 17,7

Относительное удлинение, %5,8

Теплостойкость

по Мартенсу,.с 111

Т а б л и ц а 2

100

100

100 100

100

г.з 1,2

60,5 1,3 1,3

iaO

.50

65

50 49

46

6 42

1285,8 124,7

125,2 126,5 134,9

129.,0 130.1131„4 131,5 128,8

17,1 5,3

20,0 20,3 1;

5.7

ц

112109 107

100 100 100 100 100

Количество эпоксидной смолы, мае.ч., марки

ЭД-22 . - - ЭД-16

ЭД-8100 100

Соличество, нас.ч.:

изометнлтетрагидрофталевого

ангидрида 30,2 28,6

ускорителя 1,3 1,1

Время желати- низаций при 2Q°C, мин

Время жизни

при комнатной

температуре,

сут44 49

Разрушакяцее напряжение, мПа

при сжатии 126,2 127,4 129,1 125,8 127,8 123,4 128,8

89,9 76,4 77,9 0,8 0,8 1,1

98 75 120 90 77

76,4 85,3 1,4 0,7

48 165

45 43 12-14 32 52

при статическом изгибе 130,6 128,2

при растяжении66,5 70,5

Ударная вязкость,

кДж/м218,5 17,6

Относительное удлинение, %

5,4 5,3 4,9 4,7 3,6 4,4 5,2

Теплостойкость

по Мартенсу, с 107 109

100 100 100 100 100

89,9 76,4 77,9 0,8 0,8 1,1

76,4 85,3 1,4 0,7

48 165

45 43 12-14 32 52

132,3 127,6 130,2 129,0 130,9

69,8 65,7 58,6 65,1 67,4

19,6 17,9 18,0 19,7 18,5

110 108 102 112 108

Составитель И. Чернова Редактор Н. Гунько Техред Л.Олейник Корректор И.Эрдейи

Заказ 2101/18 Тираж 470Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий; 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,

1225846

10 . Т а б л и

ц а 3