Способ фотометрического определения ванадия Советский патент 1986 года по МПК G01N21/59 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис- пользовано для определения ванадия в анализируемых объектах.

Целью изобретения является повышение, избирательности и надежности определения ванадия и упрощение анализа.

Способ основан на взаимодействии ванадия (v) с раствором изоникотино- илгидразондиметил формамида (ИНГДФ) при рИ 2-3,8 с образованием желтого комплекса с Л„„ 430 нм,(Е у..дф9000.

Изучение условий образования окрашенных комплексных соединений ванадия с ИНГДФ показывает, что комплексное соединение образуется в широком интервале рН, но наилучшими условиями образования интенсивно окрашенных комплексов является универсальный буферный раствор, содержапщй О905-0,1 г фтористого натрия, при рН раствора в интервале 2,0-3,8.

В оптимальных условиях образования комплексного соединения ванадия с ИНГДФ окраска комплексного соединения развивается мгновенно и устойчива более 2 ч, прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации ванадия сохраняется в интервале 0,1-5,0 мкг/мл.

Пример . Проводят определени ванадия в сплавах состава, %: хром 1,75; никель 3,2; вольфрам 1,0; молибден 0,2; марганец 1,0.

Навеску сплава (0,2-1,0 г) помещают в стакан вместимостью 300 см- , прибавляют 5 мл (пл. -1,70 г/см

1:4) и растворяют при умеренном нагревании. После поли 10 мл H2S04.

ного растворения навески прибавляют HNOg (пл. 1540 г/см) до прекращения вспенивания и в избыток 3-5 капель. Раствор кипятят и затем упаривают до появления паров H2S04 , стакан охлаждают, омьгоают стенки стакана водой и вновь выпаривают появления паров серной кислоты.

Соли растворяют в 70 мл воды. Раствор кипятят. К охл ажденному раствору прибавляют по каплям 0,1 н. раствор КМпО одновременно в две-три лробы до устойчивой розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин, не допуская его избыток. Затем прибавляют 0,2 мл NaHO (Ю г/л) и 2 мл мочевины (5 г/л). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мс . Алик- вотную часть раствора 5 мл (содержащую 20-50 мкг ванадия) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см , прибавляют 2 мл 3,5%-ного фтористого натрия, 30 мл универсального буферного раствора, содержащего смесь

0,04 м фосфорнойэ уксусной и борной кислот и 0,2 н. раствор NaOH (рН 2), 3 мл реагента ИНГДФ (водньй раствор 1 г/100 мл); доводят буфером до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность при Я „ох 430 нм (ФЭК - 56, светофильтр 4, 2 5 см).

Содержание ванадия определяют по стандартному раствору, проведенному через все стадии анализа.

В таблице представлены экспериментальные данные определения ванадия известным и предлагаемым с ИНГДФ способами в сталях и сплавах, где , ,95, ,78.

312262024

Формула изобретенияличающнй ся тем, что, с целью повышения избирательности и наСпособ фотометрического определе- дежности определения, а также упро- ния ванадия, включающий введение в щеиия анализа, в анализируемую среду анализируемую жзадкую среду органиче- j вводят изоникотиноилгидразондиметил ского реагента из класса гидразоиов, формамид в универсальном буфер- измерение оптической плотности среды ном растворе, содержащем 0,05 - и определение содержания ванадия в 0,1 г фтористого натрия, при рН среде по результатам измерений, о т- 2,0 - 3,.8.

Составитель, Г.Коломейцев Редактор Л,Гратилло Техред н.Бонкало Корректор Т.Колб

Заказ 2118/36Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения ванадия в анализируемых объектах. С целью повьппения избирательности, надежности определения ванадия и упрощения анализа в анализируемый раствор вводят изоникотиноипгндразондиметил фор- мамид в универсальном буферном растворе, содержащем 0,05-0,1 г фтористого натрия, при рН 2,0-3,8. 1 табл.