Способ определения пиклорама Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

С35 4

О 4ib 00 1 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения пиклорама - Д-амино-ЗзЗ 6-трихлорпиколиновой кислоты (ПК), и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах. Пиклорам служит действующим началом гербицида хлорампа (тордона) В качестве гербицида применяют калие вую соль с содержанием действующего начала 23%, называемую хлорампом, Тордон 22 К содержит 21,5% действующего начала. Цель изобретения - повьшение чувствительности определения. Пример 1. Определение пиклорама в почве. В плоскодонной колбе вместимостью 0,5 л взвешивают 50 г растертой в ступке и просеянной через сито почвы j заливают 100 мл 0,0 н. раствора КОН и встряхивают 20 мин. После отстаивания раствор сливают с осадка в воронку Бюхнера с двойным филь ром (синяя лента). К. осадку почвы прибавляют 50 мл 0,01 н. раствора КОН и повторно экстрагируют 20 мин.

Таблица 1 482 Почву отфильтровывают, а объединенный фильтрат 5 мин центрифугируют дпя отделения мелких частиц. К объединенному фильтрату прибавляют I5 мл октанового раствора тринонилоктадециламмония в хлоридной форме. Делительную воронку встряхивают 2-3 мин. Затем органическую фазу отделяют от водной и фотометрируют при Д 240-нм. Внесено ПК 1,50 мг/кг. Найдено ПК 1,50-0,02 мг/кг. П р и м е р 2. Определение Пиклорама в воде. В делительную воронку переносят водньй раствор ПК, добавляют 10 мл 0,0 н.раствора NaOH и 10 мп (10 моль/л) октанового раствора ТИОДАСЕ. Воронку встряхивают 1-2 мин, а затем органическую фазу отделяют от водной и фотометрируют ее при 240 нм. Внесено ПК 1,2010 моль/л. Найдено ПК (1 ,19±0,02)-lO моль/л. в табл.1 приведены результаты определения пиклорама (ПК) в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способу определения пиклорама - 4амино-3,5,6-трихлорпикалиновой кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности определения, С этой целью определение пиклорама осуществляют экстракцией его из водного раствора октановым раствором хлорида четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-59 атомов углерода. Используют октановый раствор с концентрацией 1-10 - 5 А X 10 моль/л. рН среды 11-13. Далее i проводят анализ органической фазы (Л фотометрическим методом. Чувствительность способа О,1 мкг. 3 табл. с

-S

(1,2110,06)-10

10

Результаты определения степени извлечения ПК при разных рН следующие:

Степень извлечения ПК рН

88,710,2

-5

5 10

13,5

90,3

В табл.2 приведены результаты определения содержания ПК в модельных водных растворах с использованием в качестве зкстрагента октановых растворов хлоридов четвертичных аммониевых соединений с разными радикалами,

Примечание. НДЦОДАС1

ТНОДАСI

MTAACt ТААСГ

Синтез, а главное очистка ЧАОС t 1 QT примесей весьма затруднены если .число атомов углерода в молекуле превьшает 59. Таким образом, используемьй .интервал числа атомов углерода в ЧАОСЕ составляет 20-59.

Таблица, 2

нонилдицетилоктадециламмоний хлорид; тринонилоктадециламмоний хлорид; , метилтриамиламмоний хлорид; тетраамиламмоний хлорид.

В табл.3 представлены результаты определения ПК в модельных водных растворах с использованием в качестве экстрагента октановых растворов четвертичного аммониевого основания |С различными противоионами.

Т- а б л и ц а 3