Способ получения сложного удобрения Советский патент 1986 года по МПК C05B11/06 

Из 6ретение относится к способу получения сложного удобрения и может быть использовано в производстве удобрений путем азотно-кислотиой переработки фосфатного сырья.

Цель изобретения - интенсификация- и упрощение процесса при одновременном снижении ретроградации пятиокиси фосфора.

Пример. 100 г фосфоритов Каратау разлагают 144 г 55%-ной азотной кислоты в течение 60 мин при 50 С. После этого суспензию отстаивают от части нерастворимого остатка. В результате получается 239 г осветленной азотио-кислотной вытяжки. Готовят 42,9 г мочевиноформальдегид- иого раствора путем растворения мочевины в формалине при мольном отношении мочевина: формальдегид 1,8:1, температуре 40-45 С и рН 7,5-8. После полного растворения мочевины раствор выдерживают в течение 1 ч до .полного связывания формальдегида в мети- . лольные производные, В приготовленный таким образом мочевиноформальде- гидный раствор вводят 8,3 г газообразного аммиака и смешивают с азотно- кислотной вытяжкой. При этом происходит разогрев реакционной массы до 70- , нейтрализация кислот, поликонденсация мочевиноформальдегидного раствора и затвердевание продукта в течение 55-60 с.

Состав продукта, мае.%: азот общ. 20,6; азот водораств. 16,3; общ. 14,4; P,0j водораств. 13,1; уев. 14,4; ,7.

П р и м е р 2. Азотно-кислотная эытяжка и мочевиноформальдегидный раствор готовят аналогично примеру 1, однако мольное отношение мочевина: формальдегид равно 2:1. Количество мочевиноформальде гидного р ас тв ора 68,5 г, а аммиака (газ) 9,1 г. Температура смешения 80-85 с. Время поликонденсации и затвердевания 35- 40 с. Состав продукта, мае.%: азот общ. 22,8; азот водораств. 18,3; PjO общ. 13,9; водораств. 10,2; Р,ОБ уев. F3,8;N:P, 05 1:0,6.

П р и м е р 3. Азотно-кислотную вытяжку и мочевиноформальдегидный раствор готовят аналогично примеру 1, однако мольное отношение Мочевина: формальдегид равно 2,5:1. Количество мочевиноформальдегидиогр раствора 89,1 г, а аммиака 10,7 г. Температура смешивания 88-90 С. Время поликонденсации и затвердевания реакционной массы 20-25 с.

Состав продукта, мае Л: азот общ.

24,8; азот водораств. 19,3; общ, 12,4; водораств. 11,2; уса. 12,4; ,5.

Содержание аммиака в мочевинофор- мальдегидном растворе в количестве

3,5-4,5 мас.% от веса азотно-кислот- ной вытяжки -обеспечивает нейтрализацию азотно-кислотной вытяжки в интервале рН 1,6-2,5 и получение только в форме моно- и дикальцийфосфатов. При количестве аммиака менее , 3,5 мас.% от веса азотно-кислотной вытяжки продукт затвердевает медленно, а количество аммиака более 4,5 мас.% способствует образованию

большего количества дикальцийфосфата, В табл. 1 представлена зависимость времени затвердевания реакционной массы от количества аммиака (соотношение ,7).

В табл. 2 представлена зависимость физического состояния продукта от смешения и температуры.

Совмещением процессов нейтрализации азотно-кислотной вытяжки и поликонденсации мочевиноформальдегидйо- го раствора достигается затвердевание реакционной массы при 70-90°С в течение 0,3-1 мин. Время после смешивания менее 20 с недостаточно для полного связывания -аммиака, и при суш-, ке и грануляции наблюдается присутствие его в газовой фазе (см. табл. 2), Выдерживание продуктов смешивания . больше 60 с нежелательно, так как при

этом происходит загустевание реакт/ ционной массы, что приводит к трудностям, связанным с переработкой ее в товарный продукт (табл. 2).

Температура нейтрализации азотнокислотной вытяжки 70-75°С. Нецелесообразно вести процесс поликонденсации и затвердевания реакционной массы ниже 70°С. Температура вьш1е 90°С приводит к потере аммиака (см. табл.2).

Б табл. 3 приведены сравнительные

характеристики известного и предлагаемого епоеобов.

Раечет ретроградаЦии фосфора проводится согласно формул:

К (%Pj05 уев

У- PZUS уев. 100.

f Ti А л «г,.

Р„ GS общ..

%Pt05 рет. IOO-K(Pj0.f уев.).

312310464

где K(Pj05-ycB.) - процент усвояемого тяжки фосфатов с мочевиноформальдефосфора;гидным раствором, содержащим в своем

PiOr общ. - процект общего составе свободный аммиак, вследствие фосфора;чего часть катиона кальция связывав

Ра0s рет. - процент фосфора, ся с мочеви11оформальдегидными соединениями в двойные соли в виде нитрат кальция - МФС, а также происходит равномерное распределение аммиака по

подвергнутого ретроградации.

Снижение ретроградации фосфора по предлагаемому способу достигается за

всему объему азотно-кислого раствора

счет смешивания азотно-кислотной вы- fO фосфатов.

10

15

20

.40

60

всему объему азотно-кислого раствора

Т а б л и ц а I

Суспензия То же

Липкая

масса

Масса

Застывшая масса

10 15

20

40 60 10 15

20

40 0,31 То же 60 0,30 мочевиноформальдегидный раствор.

.ТаблицаЗ

ХарактеристикиСпособ

Известньй Предлагаемый по примерам

.1 1 11Т11

Время нейтрализации

азотно-кислотиой

вытяжки3-8 ч 60 с 40 с -20 с

Время затвердевания смеси азотно-кислртной пульпы и моче-

виноформальдегидно-

FO раствора (продолжительность по- лнконденсации) 5-18 мин 60 с 40 с 20 с

Ретроградация

Р, Q, мас.% 1-6 Отсут- Отсут- Отсут-

ствует ствует ствует

ВНИИПИ Заказ 2522/29 Тираж 419 Подписное Производств.-полиграф, пред-е, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1231046

: Продолжение табл.2

Суспензия

Липкая масса

Застывшая масса

То же

Суспензия

Застывшая масса

Застывшая масса