Способ получения 17- @ -оксипрогестерона Советский патент 1986 года по МПК C07J5/00 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1 оксипрогестерона - важнейшего гормона.

Цель изобретения - повышение эффективности производства 17-,-оксипро- гестерона за счет увеличения выхода, исключения из реакции пиридина, снижения количества катализатора и сокращение времени процесса.

Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный интенсивным перемешивающим устройством, загружают скелетный никелевьпЧ Катализатор (0,35 г в 10 мл изопропанола) и насыщают водородом при при постоянном атмосферном давлении. Затем в реактор вносят 1 г бромгидрина 40%-ной влажности (0,6 г Б пересчете на сухое вещество), 20. мл изопропанола и анио- нообменную смолу марки ВП-1П (0,5 г). После интенсивного перемешивания в течение 200 мин реакционную массу отделяют от катализатора и анионита. Последние промьюают изопропанолом. Соотношение бромгидрин - катализатор - анионит составляет 1:0,35:0,5. Из изопропанольного раствора выделяют 0,47 г технического 17оС-оксипрогесте- рона с т.пл. 208-212 С. Выход, считая на 16-oi, 17-о(.-оксипрогестерон, составляет 97%, после перекристаллизации получают 0,42 г с Т.пл. 219-220 С, что составляет 87% из расчета на 16-0/, 17-ь -оксипрогёстерон. ,

Пример 2. Аналогично примеу 1 в реактор загружают скелетный икелевьй катализатор (1,4 г в изо- ропаноле) и после его насыщения одородом проводят реакцию с 4,0 г ромгид рина I 40%-ной влажности (2,4 г пересчете на сухое вещество) в приРедактор Е. Копча Заказ 2523/30

Составитель Кг. ьедоусов

Техред Н.Вонклло Корректор А. Тяско

Тираж 343Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул..Проектная, 4

сутствии анионита (5 г) при 60°сГ Соотношение бромгидрин - катализатор - анионит составляет 1:0,35:1,25. После окончания реакции (225 мин) вьщеляют

5 1,89 г технического 17-о -оксипрогес- терона с Т. пл. 208j-210 C. Выход, считая на 16-ot, 17-ot-оксипрогёстерон, составляет 91,51 у после пере- Jcpиcтaллизaции получают 1,69 г 17-oi0 -оксипрогестерона с Т.пл. 219- , что составляет. 87,5% на 16-ы, 17-(-оксипрогестерон.

П р 6 р 3. Аналогично приме5 ру 1 проводят реакцию в присутствии скелетного никелевого катализатора (2,1 г) с 6 г бромгидрина 40%-ной влажности .(3,6 г в пересчете на сухое вещество) и анионитом (3 г) при 70°С

0 в течение 240 мин. Соотношение бромгидрин - катализатор - анионит равно 1:0,35:0,5. Выход, считая на 16-о, 1 7-о(-оксипрогёстерон,; .-после вьщеле- ния 2,85 г технического 17-Ы-оксидо5 прогестерона с Т.пл. 207-210°С составил 98%. После перекристаллизации получают 2,56 г. 17-а -оксипрогесте- рона с Т.пл. 219-220 С, что составляет 88% от 16-0, 17-о1-оксипрогеств0 терона.

Пример 4. Регенерацию анио- нообменной смолы. Анионит, отделенный от катализатора, заливают 20-30 мл 0,1 н. изопропанольного раствора КОН

5 и через сутки отфильтровывают от жидкой фазы. Жидкую фазу титруют 0,1 н. раствором НС1 и по результатам титрования определяют количество ионов брома, поглощенное анионитом в ходе

0 реакции. Смолу после обработки ще- . лочью используют в реакции гидродет- бромнрования повторно.