Способ получения ингибитора отложений минеральных солей Советский патент 1986 года по МПК C07F9/38 C02F5/14 C02F103/02 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу. получения ингибитора отложений минеральных солей, который используется для борьбы с со леотложениями в скважинном оборудовании, в системах оборотного водоснабжения и в теплоэнергетике.

Известен способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием формальдегида, фосфористой кислоты и смеси полиэтилен- полиамина, моноэтаноламина, карбами- да хлорида аммония и/или гексамети- лентетрамина, взятых в .весовом соотношении 100:55-75:25-40:50-70:34- 35 1.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ингибитора отложений минеральных солей, который заключается в том, что формальдегид подвергают Взаимодействию .с фосфористой кислото и продуктом взаимодействия при 110- диэлорэтана и водного аммиака.

имеющего состав, вес.%: хлоргидрат полиэтиленполиаминов 38-70, аммиак 0,1-1, хлорид аммония 1-6, вода 25- 27, при 98-102°С в среде разбавленно соляной кислоты с последующим подще- лачиванием полученного раствора гидроокисью натрия до рН 3,6-3,9 2j .

Недостатком данного способа является использование высоких темгсера ТУР для проведения процесса, кроме этого, ингибитор, полученньй известным способом, недостаточно эффективе при стабилизации пересьпденных растворов минеральных солей.

Целью изобретения является повышение ингибирукицей активности продукта.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения ингибитора отложений минepaльнJЬIX солей формальдегид подвергают взаимодействию в водной среде с треххлористым фосфором и продуктом конденсации при 5-20 с эпихлоргидрина и аммиака, взятых в молярном соотношении 1:5-15, состава, вес.%: полимерное производное 1,3-диаминопропанола-2 формулы

HjNpCHi CH-CHo- NH-l Н . L ,„ Jn

3-33, хлорид натрия 2-25; вода - остальное, при этом на 100 мае.ч. по

2276352

лимериого производного 1,3-диамино- пропанола берут 255-300 мае,ч. формальдегида и 400-500 мае.чо треххло- ристого фосфора, и процесс ведут S при 35-50°С.

Предлагаемьм способ позволяет получить ингибитор отложения минеральных солей, обладакхций эффективностью, превышающей эффективность известного 10 ингибитора на 23-46%.

Пример 1.В эмалированный реактор имегещий обратный холодильник

35

зо

40

, устройства для перемешивания, замера тез пературы и рН и охлаждения,

15 загружают 100 кг продукта конденса.- ции при 5 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1. 15, содержащего 22 кг полимерного производного 1,3-диаминопропа20 нола-2 и 15 кг хлорида натрия, далее :При перемешивании в реактор загружают 62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг треххлорис25 того фосфора при 15-25 С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 35 С и вьщерживают в течение 4ч. В результате синтеза получают 265 кг ингибитора 33%-ной концентрации.

Пример 2. Установка для синтеза ингибитора солеотложейий такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта кон- денсац ш при 15 С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых -в молярном соотношении 1:15, содержащего 22 кг полимерного производного 1,3-диами- нопропанола-2 и 15 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают

кг

о,

1 Ч загружают 100

треххлористого фосфора при 15-25 С По окончании загрузки температуру поднимают до 45,С и вьщерживают в течение 4 ч, В результате синтеза получают 264 кг ингибитора 33%-ной концентрации.

Пример 3. Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С эпихлоргидрина и водного аммиака,взятых в молярном соотношении 1:15, содержащего 22 кг Полимерного производного 1,3-диаминопропанола-2 и 15 кг хлорида натрия, далее при

перемешивании в реактор загружают 62,4 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг треххлорис- того фосфора при 15-25°С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 50 С и выдерживают в течение 4 ч, В результате синтеза получают 265 кг ингибитора 33%-ной концентрации.

В примерах 4-6 приведены сведения о получении ингибитора солеотложений при различных молярных соотношениях зпихлоргидрина и аммиака.

теза ингибитора солеотложений такая же, как в примере К

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 с зпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:5, содержащего 3 кг полимерного производного 1,3-диамино- пропанола-2 и 2 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор за- . гружают 8,6 Кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор при 15-25 С в течение 1 ч загружают 13,6 кг треххлористого фосфора. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 40 С и вьщержи20

0,20-0,25 0,10-0,20 0,60-0,65

1.0

25

вают в течение 4 ч. Б результате синтеза получают 122 кг ингибитора 10%-ной концентрации.

Пример 5 о Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 С зпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 22 кг полимерного производного 1,3-диамино- пропанола-2 и 14 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 63 кг формальдегида, после чего, при перемешивании Б реактор в т ечение 1 ч загружают 100 кг треххлористого фосфора при 15-25°С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 40 с и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 260 кг ингибитора 33%-ной концентрации.

П-р и м е р 6. Установка для синтеза ингибиторов солеотложений такая же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 с эпихлоргидрина и вод- ного аммиака, взятых в молярном со30

Пример 4„ Установка для син-,|5 отношения компонентов синтеза ингибитора солеотложений, вес.ч.: Полимерное производное 1,3-диамино- пропанол -2 Хлорид натрия Формальдегид Треххлористый фосфор

Оптимальные условия синтеза приведены в примере 5 Пример,

Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая же, как в примере 1 .

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20 с зпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 20 кг полимерного производного 1,3-диами- нопропанола-2 и 10 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 60 кг формальдегида, ; после чего при перемешивании в реак-i тор в течение 1 ч загружают 100 кг . треххлористого фосфора при 15-25 с. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимают до 40 с и выдерживают в течение 4 ч. В результате получают кг ингибитора 34,5%-ной концентрации.

Пример 8. Установка для синтеза ингибитора солеотложений такая

35

40

45

50

же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20°С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 25 кг. полимерного производного 1,3-диами- нопропанола-2 и 20 кг хлорида натрия. 55 Далее при перемешивании в реактор загружают 65 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг трех12276334

отношении 1:15, содержащего 33 кг полимерного производного 1, 3-диами- нопропанола-2 и 25 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 95 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор при 15-25 с в течением 1 ч загружают , 150 кг треххлористого фосфора. По

окончании загрузки температуру в ре- акторе поднимают до 40 С и вьщержи- вают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 345 кг ингибитора 40%-ной концентрации.

В примерах 7-8 даны условия и со

0,20-0,25 0,10-0,20 0,60-0,65

1.0

отношения компонентов синтеза инги тора солеотложений, вес.ч.: Полимерное производное 1,3-диамино- пропанол -2 Хлорид натрия Формальдегид Треххлористый фосфор

же, как в примере 1.

Загружают 100 кг продукта конденсации при 20°С эпихлоргидрина и водного аммиака, взятых в молярном соотношении 1:10, содержащего 25 кг. полимерного производного 1,3-диами- нопропанола-2 и 20 кг хлорида натрия. Далее при перемешивании в реактор загружают 65 кг формальдегида, после чего при перемешивании в реактор в течение 1 ч загружают 100 кг трех

хлористого фосфора при 15-25 С. По окончании загрузки температуру в реакторе поднимаю до 40 С и выдерживают в течение 4 ч. В результате синтеза получают 265 кг ингибитора 38%-ной концентрации.

Ниже приведены данные эффективности ингибиторов солеотложений, полученных согласно примерам 1-8 (кон центрация добавки 10 мг/л), %:

Ин гибит ор, п олу- ченный по примеру 153

2. 62,8

370,1

442,0

564,0

678,6

762,6

865,7

Проведеннь: ми исследованиями доказано синергетическое действие смеси фосфонометилирЬванных продуктов в отношении ингибирован ия .вьшадения минеральных солей из пластовых вод. Причем ингибирование распространяется как на увеличение- индукционного периода до начала зародышеобразова- ния, так и на снижение скорости кристаллообразования.

Оценка осуществлялась путем введения в 750 мл минерализованной пласто вой воды 5,0-20,0 мг/л (считая на 10€%-ный продукт) ингибитора, полученного по известному и предлагаемом способам.

В стаканы из нержавекщей стали заливают по 200 мл минерализованной воды, обработанной ингибитором, в количестве 5,0; 10,0 и 20,0 мг/л, после чего часть воды испаряют нагреРедактор Л.Веселовская

Составитель В.Мякушева

Техред Н.Бонкало Корректор С.Шекмар

Заказ 2261/26Тираж 343.Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ванием. Б процессе испарения нагреванием ведут непрерывное добавление 550 мл минерализованной воды, обработанной ингибитором, тем самым под- держивая рабочий объем постоянным. Во всех опытах кратность упаривания составляла 2,75„ В качестве минерализованной пластовой воды используют воду, имеющую плотность 1,055 г/см следукяцего состава, мг-экв/л: Общая минерализация2717,596 К и Na 1149,022

Са Mg СЕ

sof нсо;

135,763

74,013

1277,595

77,991

0,196

Об эффективности ингибитора, полученного по известному и предлагаемому способу, судят по количеству образовавшегося осадка на стенках металлического стакана с добавкой ингибитора и в контрольном опыте. Расчет эффективности производят по формуле

ri -

100

где Э - защитньй эффект оборудования от отложений минеральных солей, %j вес отложений на стенках стакана в контрольном опыте, rj

то же, с добавкой ингибитор Из приведенных данных видно, что ингибитор отложений минеральных солей, полученный по пведлагаемому способу, значительно превосходит по эффективности ингибитор, полученный по способу-прототипу.

А В