Способ получения моноазокрасителя на основе 2-[4-(2,6-дихлор-1,3,5-триазин-4-иламино)-3-метилбензеназо]-нафтален-4,8-дисульфокислоты Советский патент 1986 года по МПК C07D251/44 C09B62/08 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения моноазокрасителя на основе 2-L4- -(2,6-дихлрр-1,3,5-триазин-4-илами- но)-3-метилбензеназо -нафтален-4,8- да сульфокислоты формулы

1S1H4 ;N (п

С1

используемого при крашении хлопчато- . бумажных тканей и натуральных волокон в желтый цвет.

Цель изобретения - упрощение технологии и улучшение качества целевого продукта.

Пример 1. Диазотирование 2-аминонафтил-4,8-дисульфокислоты.

Растворение 2-аминонафтил-4,8-ди- сульфокислоты и очистное фильтрование.

В колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и термометром, заливают 28 мл воды, при размешивании за- Тружают 3,47 г 2-амиНонафтил 4,8-ди- сульфокислоты и 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 5,6-6,0. Полученный раствор нагревают до 40- 50 С и загружают 0,7 г активированного угля. После 30-минутного размешивания суспензию фильтруют;

Диазотирование 2-аминонафтил- -4,8-дисульфокислоты.

В колбу емкостью 100 мл заливают очищенный раствор натриевой соли 2- -аминонафтил-4,8-дисульфокислоты, загружают 0,30 г (0,005 моль) уксусной кислоты, 1,96 г (0,020 моль) фосфорной кислоты и охлаждают раствор до 5-7 С. При достижении указанной температуры загружают 0,71 г нитрита натрия. После 30-минутного размешивания обрабатывают реакционную массу 10%-ным раствором сульфаминовой кис2344002

лоты для удаления избытка азотистой кислоты.

Сочетание с J -толуидином.

В реакционную массу, полученную

5 на предыдущей стадии, загружают

1,18 г -толуидина и 10%-ный раствор кальцинированной соды до рН 6,0-7,0. Образовавшееся азосоедиНение находится в растворе.

О Ацилирование азосоединения.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и хлорсеребряньи злектродани, загружают раствор азо15 соединения, полученный на предыдущей стадии, 100 мл воды, суспензию циа- нурхлорида, приготовленную смешением 5 мл 1%-ного водного раствора препарата ОС-20 (ГОСТ 10730-74) и 2 г

20 цианурхлорида. В процессе реакции ацилирования поддерживают рН среды в пределах 6,0-6,5 и температуру 10- . По окончании ацилирования проводят очистную фильтрацию от избытка

25 цианурхлорида, после чего раствор целевого продукта упаривают досуха. Вес сухого продукта формулы I 9,05г (5,88 г 100%). Выход 96%. Продукт окрашивает хлопчатобумажное волокно в

30 золотисто-желтый цвет, по чистоте превосходит типовой образец промьш - ленный активный золотисто-желтый 2КХ. Превосходит типовой образец также в устойчивости к хранению на 10%,

3j устойчивость к хранению составляет 100%. Красящая концентрация равна 120%., . .

При м е р ы 2-8. Проводят в условиях примера 1 (примеры 5-9 срав40 нительные). Соотношение кислот на стадии диазотирования, длительность стадии диазотирования и качество целевого продукта приведено в таблице. 2-Аминонафтил-4,8-дисульфокислота

45 использована в примерах в количестве 0,01 моль, применяемый избыток мине- |ральной кислоты составляет 2,5 моль на 1 моль амина (общее обязательное условие реакции диазотирования).