Способ получения активного дихлортриазинового моноазокрасителя Советский патент 1978 года по МПК C09B62/08 

(54) СПОСОБ АКТИВНОГО ПИХЛОРТРИАЗИНОВОГО МОНОАЗОКР А СИТЕЛЯ

Недостатками известного способа являются низкий выход, удовлетворительные красяпцие концентрации и растворимость целевого продукта. Кроме того, TsxEiono- . гический процесс длителен и образует боль шое количество минерализованных сточных вод, что обусловлено стадией выделения промэжуточного азосоединения. Целью изобретения является повышение выхода, красящей, концентрации и растворимости красителя, сокращение длительноети проведения процесса, и количества минералиаованных сточньгх вод. Поставпенная цель достигается предлага&мым спсхдабом получения активного дихлортриазйнового моноазокрасителя азосоЧетанием предварительно продиазотированной 2-нафтиламин-4,8-дисульфоккслоты с м- олундином при рН 6,О-6,5 и температуре 15-18 С с последующим ацилированием реакционной смеси цианурхлоридом при этой же температуре. Отличительными признаками способа являются проведение азосочетания при рН 6,О-6,5 и температуре 15-18 С с последу ощим аиилированиам реакционной смеси при этой же температуре. Для повышения красящей концентрации красителя вьи ление проводят 10-15% ым количеством от веса красителя хлористо-.. го натрия. Пример., Диазотирование , 2-нафтиламин 4,8-дисульфоаислотЫо В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром, заливают 40 мл воды, при размешивании загружают 5 г 2-нафтяламин-4,8-дисульфокислоты и 1О%-ный раствор кальцинированной соды до полного растворения (рН 5,6).К полученному раствору загружают 1,29 г соляной кислоты и охлаждают образовавшуюся суспензию до 5-7 С. При достижении указанной температуры загружают 1,О7 г нитрита натрия. После 1 час размешивания избыток азотистой кислоты удаляют 10%кым раствором сульфаминовой кислотьи Сочетание с м-голуядином. В реакцион ную массу, полученную на предыдущей ста дии, загружают 1,7 г м-толуидина и 10% ным раствором кальцинирования сопы при. 15-18 С доводят до рН 6,О-6,5. Образовавшийся азокраситель находится в растворе. После одночасовой выдержки реакционную массу подогревают до 50 С, загружают 1,5 г активированного угля и после I размешивания в течение ЗО мин фильтруют.

Ацилирование азокрасителя. В четырахгорлую .колбу емкостььэ 250 мл, снабнсенную термометром, мешалкой, каломельным и стеклянным электродами, загружают раствор азокрасителя, полученный на предыдущей стадии, 150 мл воды, охлаждают до 15-18 С, загружают 0,15 г препарата ОС-20 и 3,0 г цианурхлорида. В процессе реакции ацилирования постоянно поддарживают рН среды добавлением 10%-ной кальцинированной соды на уровне 6,5-7,О. По окончании реакции проводят очистную фильтрацию ог избытка цианурхлорида. Краситель выделяют 10%-ным количествомповаренной соли от объема раствора, фильтруют. Пасту красителя стабилизируют моиокалий и динатрийфосфатом в количестве 10% {в соотношении 2:1). Образовавшуюся суспензию сушат. Вес пасты 22-25 г, сухого красителя 1О-11 г. Выход 9О%, считая на 2-нафтиламин-4,8-дисульфокислоту. Полученный краситель окрашивает клопча го-бумажное и вискозное волокно в желтый цвет. По оттенку и чистоте целевой продукт соответствует МРТУ № 6-14-58-68, по крас5пцей концентрации превосходитего в 1,8-12 раза, растворимость в воде вьгше 1ОО г/л. П р и м е р 2. Опыт проведен в уело-, ВИЯХ примера 1 с тем отличием, что реакционную массу после сочетания без предварительной очистки активированным углем подвергают ацилированию цианурхлоридом и выделяют готовый краситель. Выход, считая на 2-нафтиламин-4,8-дисульгфокислоту, 95%. Краситель по оттенку и чистоге соответствует типовому образцу, по красящей концентрации превосходит его в 1,8 разе. Пример 3. Опыт проведен в условиях примера 1 с тем отличием, что готовый краситель выделяпог 15%-ным количеством поваренной соли от объема раствора. Вес пасты 27,2 г, сухого красителя 11-12 г, красящая концентрация 16О%, по оттенку и частоте полученный краси- . тель соответствует типовому образцу. Пример 4. Шыт проведен в условиях 1 с тем отличием, что выделенйе готового продукта проводят при 10 С. Вес пасты 25,2 г, сухого красителя 10,8 г, красящая концентрация 18О%. По оттенку, чистоте краситель соответствует типовому образцу. Предлагаемый способ позволяет повысить выход пелевого продукта по 9О%, против 67,3% по известному способу 2J; 56 гговысигь крабящую концентрацию готового красителя в 1,8-2,0 раза, до 18О200%; повысить растворимость красителя в воде с 60 до 10О г/л; сократить длительность технологического процесса на 10 час; уменьшить количество минерализованных сточных вод на 5О%; исключить использование уксуснокислого на рия и сократить расход поваренной соли. Формула изобрете Способ получения активного дихлортриазинового моноаэокрасйтеля азосочегением предварительно продиазотированной 2-нафтиламин-4,8г.дисульфокислоты с м-толуидином с применением ацилированиг продукта азосочетания цианурхлоридом и выделе11нием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, крас5пцей концентрации и растворимости красителя, сокращения длительности проведения процесса и количества минерализованных сточных вод, азосочетание ведут при рН-6,О-1е,5 и температуре С с последующим ацилированием реакционной смеси при этой же температуре, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент Швейцарии № 44О492, кл. С 09 В 62/08, 1967. 2.Технологический регламент № 5-31 получения красителя активного золотистожелтого ГКХ, д. 324, п. 1, № 7796, Рубеж анское объединение { аситвль.