Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя Советский патент 1982 года по МПК C09B62/85 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии получения активных азокрасителей в частности к способу получения акти ного медьсодержащего моноазокрасителя, используемого для крашения хлопчатобумажных материалов в фиолетовый цвет. Известен способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол- -сульфокислоты с АШ-кислотой, дальнейшим проведением обработи аммиакатом меди при 15-20°С в течение 1,5 ч, последующим ацилированием при рН 6,5 и аминированием аммиачной водой при в течение 2-х ч . . Недостатком известного способа я ляется низкая растворимость полученного моноазокрасителя и воде 95 г/л, а также длительность технологического процесса, связанная с ег многостадийностью - порядка 7 ч. Цель изобретения - повышение растворимости целевого продукта в воде и интенсификация технологического процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с АШ-КИСЛОТОЙ с применением обработки аммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной водой при , ацилирование ведут после сочетания при рН 1,5-2,0 с последующей обработкой продукта реакции аммиакатом меди при . Проведение стадии обработки аммиакатом меди при относительно повышенной температуре после ацилирования позволяет исключить стадию аминирования. Полученный продукт имеет растворимость в воде 150 г/л.

Пример 1. Диазотирование 2-аминофенол- -сульфокислоты. В трех горлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, заливают 70 мл воды, загружают 3,78 г 2-аминофенол- -сульфокислоты и 1,82 соляной кислоты. Образующуюся суспензию охлаждают до и придают при указанной температуре 1, г нитрита натрия, выдерживают 1 ч. Избыток азотистой кислоты удаляют раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание с Аш-кислотой. В колбу, где проходит диазотирование, загружают 7,2 г Аш-кислоты, 0 мл воды и доводят рН до 8,0 придачей аммиачной воды о Температура во время реакции не выше , продолжительность Гч.

Ацилирование моноазокрасителя. Реакционную массу, полученную на ста дии сочетания, нейтрализуют соляной кислотой до рН 6,0, и загружают препарат ОС-20-0,1 г цианурхлорид ,5 г при . Реакцию ведут 2 ч при рН 1,5-2.

Металлизация и аминйрование. Реак ционную массу, полученную на стадии ацилирования, нейтрализуют до рН 6,0 придачей аммиачной воды, загружают аммиакат меди, приготовленный смешением 5 г медного купороса, 2 мл воды и 2,7 г аммиачной воды, .поДогревают до 40С. Ведут реакцию 2 ч. По окончании ее полученную реакционную массу подкисляют до рН 3,5 и выделяют количеством хлористого калия при . Суспензию фильтруют, пасту нейтрализуют кальцинированной содой до рН 6,0 и сушат при . Вес сухого красителя 33 г, красящая концентрация 120. Выход типового

96041 4

красителя 39,6 г при загрузке 0,02 г/моль 2-аминофенол- -сульфокислоты. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозное волокно в фиолетовый цвет. По оттенку краситель соответствует МРТУ 6-14-238-76, по чистоте чище. Растворимость в воде НО г/л.

Предлагаемый способ по сравнению to с известным позволяет повысить растворимость красителя в воде от 95 г/л до 120-150 г/л, исключить стадию аминирования, совместив последнюю со стадией металлизации, тем самым 15 уменьшить количество аппаратуры, сократить длительность процесса на 5 ч за счет совмещения стадий металлизации и аминирования.

Фо|эмула изобретения

, Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительнб продиазотированной 2-аминофенол-4-сульфокислоты с Аш-кислотой с применением обработки аммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной водой г|ри 40-42 С, отличающийс я тем, что, с целью повышени; растворимости целевого продукта в воде и интенсификации технологического процесса, ацилирование ведут после сочетания при рН 1,5-2 с последующей обработкой продукта реакции аммиакатом меди при 40-45i°C.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

- - .

1. Авторское свидетельство СССР № 730766, кл. С 09 В 62/08, 1979 (прототип).