Способ получения полиэтилентерефталата Советский патент 1986 года по МПК C08G63/18 

Изобретение относится к синтезу полиэфиров, используемых в производстве волокон, а именно полиэтилен терефталата из терефталевой кислоты, содержащей до 0,1 мас.% А-карбокси- бензальдегида (КБА) и ятиленгликоля.

Целью изобретения является увеличение -степени белизны получаемш о полиэфира.

Пример I. В реактор из нержавеющей стали объемом 8 л, снабженный мешалкой и колонной с насадкой, непрерьшно подают смесь терефталево кислоты (ТФК)-с этиленгликолем (ЭГ (1660 г/ч в молярном соотношении 1:1,3, содержащую на 1 моль ТФК 10 моль Лосфита тетраэтиламмония -(СгН5)цН HjPO, , а также 0,58 г SbjO,, Содержание 4-KRA в ТФК 0,005 мас.%. Сред1 ее время пребьша- ния продукта в реактору 130 мин при давлении 2 кг/см и температуре. 260°С. В процессе синтеза из реакционной смеси вьщеляется вода и испаряется ЭГ. Пары воды и ЭГ направляют на колонну ректификации, где они разделяются. Вода выводится из процесса,а ЭГ возвращается в реактор полностью или частично. Подученный этерификат, соответствующий степени конверсии 90% по карбоксильным группам, подают на вторуи ступень этери- фикации, где реакция практически заканчивается за 90 мин при 265°С и остаточном давлении 30 кПа. Продукт после этого подают на стадию полисонденсации, которую проводят при 285° Г, давлении около 130 .Па за 90-120 мин.

Получают после поликонденсации полимер со следующими показателями: уд содержание диэтиленглико- ля 0,9 мас.%; белизна 40%; т.пл. 261 С; термостабильность (сохранение вязкости) 89%.

П р и м е р 2. Процесс ведут ана- логично 1 , но в качестве добавки используют ФоссЪит тетрабутил аммония - (-0,47)4 N H.jPO в колиСоставитель В.Семенов

Редактор Н. Егорова Тетсред О.Опксч

Заказ 3058/21 Тираж 470Подписное

ВНИШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

358762

честпе 2 10 моль на 1 моль ТФК, содержар1ей 0,1 мас.% 4-КБА. Реакцию этерификации на первой ступени проводят при молярном соотношении ТФК:ЭГ

5 1:5,5, давлении 4 кг/см и температуре 270 С.

Получают nocjiP пол11конденсации полимер со следующими показателями: мдО,47; содержание диэтиленглико 0 ля 0,85 мас.%, белизна 38,6%, т.пл,, 260°С; термостабильность 86%.

П р и м е р 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в качестве добавки используют rhoct mT зтилтриметил 5 аммония -(СНз),() N , в количестве 2. моль на 1 моль ТФК, содержащей 0,05 мас.% КБА. Реакцию этерификации проводят при молярном соотношении ТФК:ЗГ 1:1,15, давлении

20 кг/см в течение 180 мин.

Получают после поликонденсации полшчер со следующими показателями: 12(.дО,45; содержание дизтиленглико- ля 0,9 мас,%, белизна 39,3%; т.пл.

30

25 261° С; термостабильность- 87%.

П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в качестве добавки испольйуют дизамещенный fboc- Фит тетраэтиламмония - Г(С„Н.). NlНРОа

с i J J2

В количестве 510 моль на 1 моль ТЛК, содержащей 0,005 мас.% КБА.

Поли1 1ер после поликонденсации им:е- ет следующие показатели: пд0,46; содержание диэтиленгликоля 0,8 мас.% белизна 41%; т.пл. 261 С, термостабильность 90%.

П р и м е р 5 (по известному способу . Процесс в.едут аналогично пр -5меру 1 , но в качестве добавки используют фосфат четвертичного аммония (CjHj) в количестве 10 моль на I моль ТФК, содержащей 0,1 мас„% КБА.

35

40

После дополиконденсации получают со следующими свойствами 2 JA содержание диэтиленгликол.я 0.9 мас.% , белизна 28,4%; т.пл. 260 С, термостабильность 85%.

Корректор А.