Инверсионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов Советский патент 1987 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольт- амперометрическим способам определения оксалат-ионов,

Цель изобретения - разработка высокочувствительного способа определения оксапат-иона с использованием электрода из нетоксичного материала серебра.

Пример 1. Определяют окса- лат-ионы в электролите для анодирования алюминия.

Отбирают пробу электролита 5 мл и переносят в мерную колбу объемом 500 мл, доливают до метки бидистил- лированной водой. Из приготовленного раствора отбирают 10 мп и переносят в ячейку для полярографирования, деаэрируют током инертного газа (аргон, гелий) в течение 5 мин,

Серебряный электрод полируют механически, ополаскивают бидистилла- том и переносят в ячейку. Подают от полярографа потенциал 0,30 В и в течение 2 мин проводят концентрирование осадка. При скорости катодной азвертки потенциала не более 0,5 В/мин регистрируют катодный пик в диапазоне .потенциалов от 0,10 до -0,25 В,

Определению оксалат-ионов не мешают катионы алюминия и других металлов в растворе, не мешают также галогениды и сульфаты, так как в указанном диапазоне потенциалов они не образуют ;алорастворимых соединений на серебряном электроде. Мешают определению эквивалентные количества фосфатов, в присутствии которых на электроде в этом диапазоне потенциалов образуется осадок.

Пример 2, Определяют оксалат-ионы в сточных водах гальванических цехов.

Отбирают пробу воды из пройстоков и доводят до рН 5-7 добавлением азотной или серной кислоты, 10 мл приготовленного раствора переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят, определение оксалат-иона предлагаемым

25

15885 2

способом при потенциале электронакопления 0,40 В, времени электронакопления 10 мин, скорости развертки потенциала 0,5 В/мин, Диапазон регистра- .

5 ции катодного тока от 0,10 до-0,25В,

Метод позволяет определять 3-10 моль/л оксалата с относительным стандартным отклонением не более 5% при времени предэлектролиза 10 мин.

0 И р и м е р 3, Определяют окса- лат-ионы в сточных водах текстильного производства.

Отбирают пробу воды и доводят ; рН до 5 добавлением азотной или сер- ной кислоты, 10 мл приготовленного раствора переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа в течении 5 мин, Серебряньй . электрод полируют, промывают бидис тиллатом и -помещают в ячейку. При потенциале 0,35 В проводят электронакопление в течении 10 мин и снимают кривую электрорастворения. Регистрируют катодную -кривую в диапазоне от 0,10 до -0,25 В, Определению оксалат- ионов не мешают катионы металлов, галогениды, сульфаты, не образующие осадков в указанном диапазоне потенциалов,

30

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения оксалат-ионов пу35 тем концентрирования определяемых ионов иэ исследуемого раствора на электроде с последующей регистрацией катодных вольт-амперограмм, отличающийся тем, что, с

40 целью повьш1ения чувствительности и селективности определения, оксалат- ионы концентрируют на серебряном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на

45 фоне 0,01-0,1 М нитрата или сульфата калия при рН 5-7 в диапазоне потенциалов 0,2 - 0,45 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных

50 кривых в диапазоне потенциалов от 0,1 до -0,25 В,

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения окса- лат-ионов в сточных водах, лекарственных препаратах, электролитах и т.д. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности. Цель достигается тем, что оксалат- ионы концентрируют на поверхности серебряного электрода в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода. В качестве фона исг-. пользуют 0,01-0,1 М раствора KNO- или KjSG, . Концентрирование ведут в диапазоне потенциалов 0,2- 0,43 В. Регистрируют катодную вольт- амперограмму в интервале потенциалов от 0,1 до -0,25 В. Чувствительность. способа 3-10 моль/л. с SS