Инверсионно-вольтамперометрический способ определения пирофосфат-ионов Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к полярографическим способам определения пирофосфат-ионов в водных растворах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

На фиг, 1 представлены вольтам- перограммы 0,1 М раствора H,BOj,

держащего ЫСТ, 3 ПО г-ион пирофосфат-ионов (время электроконцентрирования 1 мин,при потенциале 0,60В), на фиг. 2 - зависимость высоты катодного пика от концентрации пирофосфат-ионов в О,1М растворе (время электролиза 5 мин, потенциал электролиза 0,60 Б).

Пример 1. Определение пиро фосфат-иона в однозамещенном фосфат аммония.

Растворяют 12 г фосфата аммония в 100 мл воды, добавляют 0,1М раств НС1 до рН 3,8. При перемешивании к раствору приливают 40 мл 10%-ного раствора ацетата цинка при рН 3,8. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в 0,1М растворе уксуснокислого аммония. Полученный раствор- доводят до 100 мл, часть перенсят в электрохимическую ячейку и деаэрируют током инертного газа. Серебряный, электрод полируют механически, ополаскивают спиртом, промывают бидистиллированной водой и переносят в ячейку.Концентрирование осуществляют в диапазоне потенциалов О,40-0,80В относительно хлорсе

л 10

12262582

ребряного электрода сравнения, опти- мальньм потенциал накопления 0,60В. Потенциал пика регистрируют в интервале от 0,10 до 0,10В. При продолжительности электролиза 10 мин предлагаемый способ позволяет определить 5-10 г-ион/л пирофосфат-иона в растворе с относительным стандартным отклонением , не превыша - ющим 5%.

Формула изобретения

1.Инверсионно-вольтамперометри- ческий способ определения пирофосфат-ионов в растворах электролитов путем концентрирования исследуемых ионов на электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пирофосфат серебра концентрируют на серебряном электроде на фоне индифферентного,- 0,05-0,2 М раствора электролита в диапазоне потенциалов 0,40- 0,80В с последующей регистрацией поляризационных кривых при линейной развертке потенциала,

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что в качестве индифферентного электролита используют растворы нитрата калия, ацетат натрия или аммония, тетрабората натрия или борной кислоты.

fO,ia

-о.го

-fj

J

UKA

Редактор Л. Гратилло

Составитель Л. Васильева

Техред И.Верес Корректор С. Черни

Заказ 2121/39Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Д/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

6

Фи1г.2.

8

7 г ион/л

Изобретение относится к инверси- онно-вольтамперометрическим способам определения парофосфат-ионов в вод- Hbtx растворах электролитов. Способ основан на концентрировании исследуемых ионов на электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения. С целью повышения чувствительности определения пирофосфат серебра концентрируют на серебряном электроде на фоне индифферентного 0,05-0,2 М раствора электролита в диапазоне потенциалов 0,4- 0,8 В с последующей регистрацией поляризационных кривых при линейной развертке потенциала. Это дает возможность определять пирофосфат-ионы в концентрации до 5-10 г-ион/л, исключить применение токсичной ртути. 2 ил. i (Л to ю О5 to ел сх