Изобретение относится к производству катализаторов в частности катализатора для циклотримеризации метил ацетилена с образованием 1,2,4- и I,3,5-триметилбензолов (псевдокумол и мезитилен), применяемых в качестве растворителей лакокрасочных материалов, высокооктановых добавок к бензинам, в производстве тримезиново кислоты и полупродуктов для красителей, например мезидина.
Цель изобретения - повышение.актиности .катализатора путем введения в качестве соединения кобальта бис-2- -этилгексаноата кобальта.
Пример 1, 2-этилгексановую кислоту, которая является промышленным продуктом, перемешивают с {О мас,% раствором NaOH и добавляют водорастворимую соль двухлористого кобальта (СоСЦ- 6H,jO) в соотношении 1:2. После отделения водного слоя получают маслообразную жидкость фиолетового цвета - Со (--этилгексано-ат) .
В сосуд Шленка, установленный на магнитной метиалке и продутый инертным газой аргоном , вносят расТво- ритель бензол, толуол, ксилол и Со(2-этилгексанрат) прибавляют при О С трис-(2-циклогексинил)- этилалю- миний при молярном соотношении Со : : А1 1:2 и перемешивают в течение 20 мин.
Полученный темно-коричневый раствор помещают в продутьш инертным газом стальной автоклав (V 7 см ), предварительно охлажденный до -30 С
в него же вносят 50 ммоль метилаце- тилена, растворенного в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температуре. Катализат разлагают метанолом, продукт анализируют НА хроматографе Хром-41 (колонка 3,7 м 3 мм, 15% SE на хро- матоне).
Аналогично готовят катализаторы с 0 различными алюминийорганическими соединениями при различном молярном соотношении компонентов, которые приведены в таблице.
Общая методика полимеризации ме- 5 тилацетилена.
К раствору 0,33 ммоль(Со 2-этил- гексаноат) в } мл толуола приливают под аргоном 0,66 ммоль алюминийор- ганического восстановителя и переме- 0 шивают в течение 20 мин.
Полученный раствор катализа тора переносят в стальной автоклав V
Я
17 см , охлажденный до -30 С, в него же предварительно вносят 2 г ме5 тилацетилена (50 ммоля) в 2 мл толуола. Автоклав нагревают в течение 6 ч при заданной температур. По истечении необходимого времени автоклав ох- . лаждают, катализат разлагают метано-
0 лом, фильтруют. Разделение продуктов реакции осуществлялось на вакуумной ректификационной колонне (13 тарелок).
Смесь циклоолигомеров анализируют на хроматографе Хром-А1, детектор плазменно-ионизационный, колонка длиной 3,7 м, 15% SE на хроматоне, газ- носитель - азот.
В таблице представлены полученный результаты.
ю см ю
-;t го оо п - о vj- f fo m 1
- м о ю о о о
СЧ 1Л С ГМ
СЧ оо . со Ю ON щ о Оч Оч - оо оо г Т|
г rs
о
го
Г о fO ГМ
о
со
го
О
-
о ш
VO sf
о
со
о
st
VO
л1Л
г
о о
ю
VO
VO
%о
о
О
о о
о о
О
о см
о о ч
§
см
о о
о о
о о
«
33
ш
к
и
3
.8..
- CNI го
1Л vO
оо а
О
a 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Замещенные пиридины в качестве абсорбентов сернистого ангидрида и способ их получения | 1982 |
|
SU1100275A1 |
| Способ получения 2,2-дипиридила | 1982 |
|
SU1108091A1 |
| Способ изомеризации димеров пропилена | 1978 |
|
SU906361A3 |
| Способ получения производных 2-фенилпиридина | 1986 |
|
SU1395629A1 |
| Способ получения бензойной кислоты или бензоата натрия | 1988 |
|
SU1779241A3 |
| Способ получения бутена-1 | 1989 |
|
SU1692976A1 |
| Способ получения стирола | 1982 |
|
SU1097588A1 |
| КАТАЛИТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА ПРОЦЕССА ТРИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА В 1-ГЕКСЕН С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАТАЛИЗАТОРОВ С РАЗВЕТВЛЕННЫМ УГЛЕВОДОРОДНЫМ СКЕЛЕТОМ | 2014 |
|
RU2556640C1 |
| Катализатор для полимеризации @ -олефинов | 1976 |
|
SU1075949A3 |
| КАТАЛИТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕНА И СПОСОБ ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ | 2011 |
|
RU2571829C2 |
| Автоматический элеватор для спуска ипОд'ЕМА буРильНыХ ТРуб | 1979 |
|
SU802510A2 |
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| Реактивная дисковая турбина | 1925 |
|
SU1958A1 |
| Авторское свидетельство СССР № 1138985, кл | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
