Способ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии.

Иявестен способ раздельного рпреде.ления анальгина и аминодЬпириНа при их совместном присутствии путем экстракции амидопирина из анализируемого вещества хлороформом, фильтрования экстракта, отгонки растворителя, растворения остатка в воде с:послеДующим его ацидиметрическим титрованием полученного раствора. Анальгин, нерастворившийся в хлороформе, растворяют в воде и титрируют раствором иода в присутствии метиленового синего 1.

Недостатками этого способа являются незначительная точность за счет потери ингредиентов смеси при разделе- НИИ, малая чувствительность и большая затрата времени.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ раз- ; дельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, заключающийся во взбалтывании анализируемой пробы в хлороформе,разделении компонентов смеси хлороформом, фильтровании, отгонке растворителя, растворении сукого остатка в воде и титровании полученного амидопирина 0,1 М раствором соляной кислоты при смешанном индикаторе. Анальгин определ5иот из новой навески путем растворения ее в серной кислоте и титрования раствором йода в присутствии крахмала до появления синего

10 окрашивания 3Недостатком указанного способа является низкая точность ввиду частичной потери амидопирина при разделении смеси хлороформом, а при опрс15 .делении анальгина часть стандартного раствора йода затрачивается на окисление амидопирина, а также длительность, связднная с ето многостадийноЬТью.

20

Цель изобретения - повышение точности способа и сокращение его длительности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу раздельного оп25ределения анальгина и амидопиринапри их совместном присутствии, заключающемуся в том, что определение ведут в двух пробах, содержащих по .0,1-0,5 мг амидопирина и анальгина

30 а 10 мл раствора, путем добавления к одной из них 1%-ног:о раствора фос форно-вольфрамовой кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения ами допирина, к другой - в количестве 5-7 мл для определения а.чальгина с последующим фотометрированием полученных растворов. Проводят анализ лекарственной см си, состоящей из 0,25 г анальгина и 0,25 амидопирина. Собирают установку, содержащую фотоэлектроколоримет ФЭК-1 с термостатированной ячейкой, ультратермостат УТ-15 и самопишущий потенциометр (скорость диаграг/мной ленты 1 см/мин}. Пример 1. Собирают установ ку, содержащую фотоэлектроколориметр ФЭК-М с термостатированной ячейкой, ультратермостат УТ-15 и самопишууций потенциометр КСГ1-4 (скорость диаграммной ленты 1 см/ми Ячейку помещают в левое кюветное отделение фотоэлектроколориметра и соединяют с термостатом. К выходу ФЭК-М подключают потенциометр, зашунтированный переменным резистсзром на 2 кОм. Сопротивление подбирают таким образом, чтобы D 0,6 отклонение стрелки потенциометра составляло 80-90%, Градуировку шкал проводят в единицах оптической плот ности. Ингредиенты смеси анализируют при 25°С. Исследование амидопири на проводят способом калибровочного графика. Для его построения 0,2, О,3,...О , 5 мл О,1%-ного стандартноГС раствора амидопирина переносят в стаканчик емкостью 50 мл, добавля ют 7,9-7,5 мл воды, 1 мл раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты,включают секундомер :л переносят в термо статическую ячейку. Общий объем раствора во всех опытах 10 мл. Спус тя 1 мин с момента прибавления реак тива, включают барабан потенциометра и проводят запись величины оптической плотности в течение 4 мин. На. записанных диаграммах рассчитыва ют тангенсы углов наклона., по которым строят калибровочный график,.Про всщят количественное определение ам допирина при минимально (0,2 мг/10 м и максимально (0,5 мл/10 мп) возмож ных для исследования концентрации в присутствии анальгина (0,5 мг/10 мл Исследования проводят аналогично построению калибровочного графика, Результаты анализа приведены в та.бл. 1, из которой видно,- что амидо пирин можно определять в присутствии анальгина с относительной погрешностью 2,18-3,98% (,ri,na 0,5 мг/10 мл; 1 г/10 мл) . Пример 2, Проводят количес венное определение анальгина при ми нимальной (0,1 мг/10 мл) и максимальной (0,5 ivir/iO мл) его концентрациях в присутствии амидопирина в концентрации 0,5 мг/10 мл. В пределах этих концентраций наблюдается пропорциональное увеличение оптической плотности раствора во времени только за счет реакции анальгина с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Исследования проводят способом калибревочно-го графика, Лля его построения в стс1канчик помещают О , 1 , О , 2 ,,..., О , 5 мл О , 1%-ного стандартного раствора анальгина, прибавляют 4,9-4,5 мл воды и 5 NW О,1%-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты. Далее поступают, как и в случае анализа амидопирина Результаты количественного определения анальгина в присутствии амидоГ;Ирина представлен в табл . 2 ( С . 0,5 мг/10 мл, Co&oKrviba 10 х X 10- г/10 г/ш) . Относительная погрешность анализа находится в пределах 2,25-3,18%. Пример 3. Проводят анализ лекарственной смеси, состоящей из 0,25 г анальгина и 0,25 г амидопирина. Для этого около 0,1 г порошка смеси (точная навеска) растворяют в воде, используя мерную колбу емкостью 50 мл,, и водой доводят до метки. Полученный раствор использ тот для количественного определения и анальгина и амияюпирина, Определение анальгина.. В стаканчик помещенный на магнитную мешалку, переносят 0,2 мл приготовгенного раствора,- прибавляют 4,8 мл воды, 5 мл 1%-ной фосфорно-вольфрамовой кислоты, включают секундомер и переносят раствор в термостатированную ячейку.Спустя 1 мин с момента прибгвления реактива, включают барабан г отенциометра и проводят запись оптической плотности в течение 4 мин. Находят тангенс угла наклона ка диаграг мной ленте, а по калибровочному графику - содержание анальгина в аликвотной части. Концентрацию препарата в смеси рассчитывают по формуле у HN, а - содержание а 1апьгина в аликвотной части, г; Р - вес прописанной смеси, г, Н - навеска смеси, взятая на анализ , г , кратность разведения. Результаты количественного определения анальгина в смеси и предлагаемым -способом и прототипом приведены в табл. 3 Погрешность анализа предлагаемым способом в 1,5-2,5 раза меньще, чем по прототипу с Определение амидопирина. Амидопирин анализируют в услон-иях, при котоПредлагаемый способ Анальгин 0,25 0,2442, 0,2635, 0,2442 0,2635, 0,2635, 0,2635 +5,4, +5,4, +5,4 0,25 0,2345, 0,2658, 0,2390 -6,2, +6,3, -4,4

0,25

Амидо0,2697, 0,2697, 0,2690 +7,9, +7,9, + 7,6 пирин 0,25

Прототип 2,3, + 5,4, - 2,3

Таблица 4-Предлагаемый 20-35 0,1

10 Прототип 70-80 0,8

Формула изобретения Способ раздельного определения анальгина и амидопирина при их совместном присутствии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения его длительности, определение ведут в двух пробах, содержащих по 0,10,5 мг амидопирина и анальгина в 10 мл раствора, путем добавления к одной из них 1%-ного раствора фос« форно-вольфрамовой кислоты в количестве 0,5-1 мл для определения амидопирина, к другой в количестве 5- 7 мл для определения анальгина, с-последующим фотометрированием полу енных растворов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Перельман Я.М. Анализ лекарственных форм. Л,, Медгизf 1961,

с, 471,

2.Временная фармакопейная статья 42-418-73 (прототип).