Способ очистки метилхлороформа от хлорного железа Советский патент 1986 года по МПК C07C19/05 C07C17/42 C07C17/38 

Изобретение относится к .способам очистки метилхлороформа, используемого в качестве растворителя, от. хлорного железа.

Метилхлороформ (MX), получаемый гидрохлорированием винилиденхлорида (ВХ), содержит примеси ВХ, хлорного железа,- хлористого .водорода и продуктов осмоления ВХ, В ходе очистки MX путем дистилляции происходит его частичное разложение под действием хлорного железа с образованием ВХ и продуктов его осмоления, загрязняющих MX,

Целью изобретения является сни- жение степени разложения MX.

Пример 1. К метилхлорофор- му, содержащему 0,005 мас.% виш-ши- денхлорида и 0,005% хлорного железа добавляют 0,025 мас,% дидодецилфта- лата или диэтилового эфира диэтилен- гликоля, Полученную смесь загружают

в автоклав и выдерживают до 120 мин дри 145°С .и давлении 0,57 Ша. Затем Метилхлороформ подвергают дистилля- цин, В дистилляте (очищенном продукте) определяют содержание хлорного железа фотоколориметрически,

-винилиденхлорида и органической добавки хроматографическй (содержание

хлорного железа и органической добавки в дистилляте ниже чувствитель- ности их методов определения (110 и 1 lO % соответственно). По изменению содержания виняли,денхлорида рас- считывают степень разложения метил- хлороформа ,

Результаты приведены в табл. 1. Пример 2, Очистка в лабораторных условиях..

0,005 0,050 0,440

0,06 0,59

Метилхлороформ, полученный гидрохлорированием винилиденхлор.ида в присутствии хлорного железа, имеет следующий состав, мас.%: метилхлоро форм 99,,019; винилиденхлорид 0,680; хлорное железо 0,099; хлористый во-дород 0,120; Побочные продукты (осмол) 0,082.

Б круглодонную колбу загружают 200 г продукта. Вносят добавку, снижающую разложение, и полученную смесь подвергают дистилляции при 70- и атмосферном давлении. Для установления влияния давления опыт 9 выполнен при давлении 0,85 МПа. Продукт анализируют по методике, описанной в примере 1. Определяется также количество кубового остатка. Опыт 6 - сравнительный - показывает, что повышение содержания добавки свыше 1% нецелесообразно.

Результаты приведены в табл. 2. Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Для очистки берут реальный продукт гидрохлорирования, полученный в промьшшенных условиях. Продукт имеет состав, мас.%: метил- хлороформ 96,018; винилиденхлорид 3,500; хлорное железо 0,082; хлористый водород 0,180; побочные продукты 0,220. К нему добавляют 0,5% ди- бктилфталата.

Анализ дистиллята показывает, что разложение MX отсутствует. .Количество кубового остатка 0,88%. Хлорное железо в дистилляте отсутствует. . ..Как видно Из табл. 1 и 2 проведение очистки ИХ по предлагаемому способу позволяет резко снизить степень разложениями.

Таблица 1

0,07 0,85

Эфир полиэтштенгликоля, 0,025 мас,%.

Продолжение табл.1

Таблица 2