Способ получения 2,3-диметилиндола Советский патент 1986 года по МПК C07D209/08 

1

Изобретение относится к способу получения 2,3-диметилиндола, который применяется в производстве красителей.

Целью изобретения является повышение качества и срока хранения 2,3- диметилиндола.

Пример 1. В реактор емкостью 250 мл, снабженный обратным холодильником, мешалкой, термометром, помещают 42,60 мл воды, 27,67 г хлор гидрата фенилгидразина и 0,055 г ОЭДФК (О, 2% от количества хлоргидра та фенилгидразина), Массу нагревают до 90°С и при этой температуре производят загрузку 13,80 г зтилкетона в течение 20 мин, далее массу нагревают до и дают выдержку при 96-98 С в течение 2 ч. По окончании выдержки загружают 14,0 мл воды и самоохлаждают массу до комнатной температуры. Выделив шийся осадок отфильтровьшают, промывают водой до нейтральной среды.

Получают 30,6 г пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с содержанием основного вещества 89,0%. Выход составляет 98% от теоретического в расчете на хлоргидрат фенилгидразина. Температура плавления сухого продукта 105,5 С.

Полученньп продукт помещают в стеклянную банку, закрывают не плотно крьшкой и-ставят на свету для вы- держки. Параллельно ставят на вьщерж ку контрольный образец - продукт, полученный в условиях прототипа.

При хранении в течение года контрольный образец приобрел темно-коричневый цвет, осмолился и температура плавления его снизилась до . Продукт, полученный в присутствии

Редактор К. Волощук

Составитель В. Теренин

Техред О.Сопко Корректор с. Шекмар

Заказ 3770/26 Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

44146 .2

ОЭДФК, после года хранения имеет светло-коричневый цвет и температуру плавления 105,5 С.

П р и м е р 2. Синтез проводят 5 аналогично примеру 1, но ОЭДФК берут 0,11 г (0,4 вес.% от количества хлор- гидрата фенилгидразина).

Получают 30,7 г пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с 10 содержанием основного вещества 88,4%. Выход сухого продукта составляет 97,9% от теоретического в. расчете на хлоргидрат фенилгидразина, температура плавления 106 °С. tS При хранении в течение года цвет светло-коричневый и температура плавления (106 с) остаются неизменными. П р и м е р 3. Синтез проводят аналогично примеру I, но ОЭДФК берут 20 0,27 г, что составляет 1,0 вес.% от количества хлоргидрата фенилгидразина.

Получают 30,6 г.пасты 2,3-диметилиндола светло-коричневого цвета с со- 25 держанием основного, вещества 88,7%. Выход сухого продукта составляет 97,9%, температура плавления 105,5 С. При хранении в течение года цвет и температура плавления остаются по- 30 стоянными.

П р и м е р 4. Синтез проводят в условиях примера 1, но ОЭДФК берут 0,1 вес,%, от хлоргидрата фенилгидразина |( О, 027 г) .

Получают 30,5 г 2,3-диметилиндола коричневого цвета с содержанием основного вещества 88,5%, температура плавления сухого продукта 104, и выход 97,3%. При хранении в течение ;jQ года продукт темнеет, осмоляется и температура плавления снижается до 103,5 с.