Состав для окисления хлористого винила Советский патент 1980 года по МПК G01N21/24 

Изобретение относится к составам оки пителей, применяемых в аналитических исследованиях различных веществ, в част ности к составу, для окисления xnopiCTor винила. Известны отдельные окислители и составы, применяющиеся в аналитической химии для окисления различных веществ с целью их дальнейшего косвенного определения. Известен состав для окисления углеводородов, включающий вoдyj серную КИСЛОТУ и перманганат калия. Недостатками указанных составов яв- ллется высокая температура и длительность процесса окисления, а также невозможность применения составов для ок ления хлористого винила 1 . Наиболее близким к описываемому изо р1этешпо по технической сущности и достигаемому результату является состав для окисления хлористого винила, содержащий перманг.нат калия серную кислоту, иодат капия и воду при спедующем соотношении компонентов, вес.%: Перманганат капия26 Серная кислота 15 Иодат калия18 ВодаОстальное Недостатком такого состава является то, что при его применении для окисления хлористого винила, содержащегося в вoздyxeJ его необходимо предварительно поглсвдать из воздуха поверхностью твеу дои фазы, переводить в жидкую фазу экстракцией растворителями и только после этого становится возможным проводить окисление описанной окислительной смесью Предлагаемый состав обладает невысокой активностью, поскольку рассчитан на неглубокое окисление хлористого виниладо формальдегида и хлористого водорода и малым временем использования состава 2 . Целью изобретения является увеличение времени использования состава. Поставленная цель достигается описываемым составом для окисления хлорис того винила на водной основе, содержащим перманганат калия, серную кислоту, х ромовый ангидрид при следующем соотношении компонентов, вес.%: Перманганат калия47,25-48,5 Серная кислота4,4-4,5 Хромовый ангидрид 46,-47,25 ВодаОстальное. Отличительным признаком состава является то, что он дополнительно содержит хромовый ангидрид при следующем со отношении компонентов, вес.%: Перманганат калия 47,25-48,5 Серная кислота4,4-4,5 Хромовый ангидрид 46-47,25 ВодаОстальное Приготовление окислительной смеси, 12,5 г перманганата калия и 12,5 г высушенной в эксикаторе окиси хрома смешивают в фарфоровой чашке. При перемешивании прибавляют по каплям 0,9 мл 85%-ной серной кислоты. Смесь перемешивают (не растирая) и оставляют на 2 ч Затем набивают смесь в стеклянную труб ку диаметром 15 мм и длиной 100 мм между двумя слоями стекловаты. Приготовленного количества смеси достаточно для заполнения двух окислительных тру бок. Пример. 2л искусственной га зо-воздушной смеси хлористого винила с относительной влажностью 40% с помощь воздушного эжектора просасывается через 1О-12 г состава, состоящего из 47,25%КМпОл , 47,25%СгОз, 4,4%Hi: и 1,1% воды. Состав помещен в стеклязн- кую трубку длиной 70-100 мм и диаметром мм. На выходе из трубки подсоединяется поглотитель с индикаторным раствором , где поглощается выделяющийся при окис лении хлористого винила хлор. Анализируемая газо-воздушная смесь пропускает ся через состав с расходом 10 л/ч (рас ход, обеспечивающий оптимальное время для окисления хлористого винила). Оптическая плотность окрашенного индикаторного раствора замеряется на фотокопориметре, после чего, пользуясь пре варительно построенной градуировочной кривой и фактором пересчета хлора на хл ристый винил, определяют содержание пос леднего в анализируемом газе. И р и м е р 2. 1л искусственной га зо-воздушной смеси хлористого винила с относительной влажностью 60% просасы веется через трубку с составом: 48,5% 73 44 К-МпО , 46% СгО , 4, и 1% ВОДЬ И затем через индикаторную ленту газоанализатора на хлор; расход анализируемой смеси поддерживается 10 л/ч, концентрация хлористого винила в газе определяется по величине сигнала, записываемого вторичтсым прибором фотоколориметрического газоана- Шзатора. Как видно из примеров использования ростава, после окислительной трубки, содержащийся в воздухе конечный продукт окисления хлористого винила - хлор поступает непосредственно либо в индикаторный раствор, либо на индикаторную ленту и определяется колориметрически за 5-20 мин, а в зависимости от объема дро пропускаемого газа и.от способа индикации хлора. Рекомендуемый состав для окисления хлористого винила благодаря применению дополнительного окислителя CrOj имеет продолжительное время использования. Оно составляет в среднем около трех рабочих дней с учетом непрерывного проведения анализов (всего около 60 анализов) .Применение предлагаемого состава для окисления хлористого винила вместо известного, как видно, имеет ряд преимуществ. Возможность применения данного окислительного состава в газовой фазе с получением в чистом виде продуктов окисления хлористого винила позволяет использовать его для непрерывного длительного определения хлористого винила, что особенно важно при применении способа в автоматическом контроле. Достигаемая при применении предлагаемого состава глубина окисления хлористого винила позволяет использовать его для определения хлористого винила с помощью выпускаемых ленточных автома- тических газоанализаторов на хлор. . При использовании для определения хлористого винила заявляемого состава достигается чувствительность 0,2 мг/м из объема анализируемого воздуха 3 дм . Так, при анализе искусственных газо- воздушных смесей, содержащих 1 мг/г хлористого винила, способом, описанным ниже, (через окислительный патрон и подсоединенный к нему поглотитель с 10мл 1%-ного раствора йодистого калия пропускают 3 л смеси со скоростью, 1О л/ч) оптическая плотность окрашенных растворов, образующихся при добавлении 0,1%дого раствора диметил- п -фенилендиамина, составляет около 0,05. За порог чувствительности фотоколориметра