Способ получения диалкил (диарил) аминометилдисульфидов Советский патент 1959 года по МПК C07C323/25 C07C319/22 

Описываемый способ получения диалкил{диарил)-аминометилдисульфидов является простым, дает высокий выход (до 80%) целевого праду;ста из относительно доступных исходных материалов.

Получаемые лродукты могут быть использованы в качестве ускорителей вулканизации или как полупродукты для синтеза других веществ, в том числе и физиологически активных.

Особенность оюсоба заключается в том, что хлоргидрат диалкил(диарил)-амина конденсируют в водной среде с формальдегидом и дисульфидом щелочного металлаСпособ осуществляют следующим образом.

1 насыщенному водному раствору 1 г-мол дисульфида натрия, полученного сплавлением кристаллического сульфида натрия с .серой или присоединением серы к сульфиду в спиртовом растворе, добавляют 2 30-40%-ного раствора формальдегида. К полученной смеси при перемещивании добавляют по каплям 2 г-мол насыщенного водного раствора хлоргидрата диэтиламина с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 30-35°. Для окончания реакции смесь нагревают при перемешивании до температуры 50° и выдерживают при этой температуре в течение часа. Выделившееся масло отделяют, а водный слой экстрагируют бензолом. Бензольные вытяжки объединяют с маслянистым слоем и полученный раствор промывают небольшим количеством воды. От paiCTBOpa в вакууме при нагревании до температуры 50° отгоняют растворитель (вместе с водой).

Остаток (175 г - 74%) представляет собой маслянистую жидкость, состолщую в основном из диэтиламинометилдисульфида 1,5325.

№ 124932

Найдено, %: N-11,2; S-28,3. CioH24N2S2 Вычислено, %: N-11,8; S-27,1.

При перегонке вещество .разлагается с выделением серы и диэтиламинометилсульфида.

Предмет изобретения

Способ получения диалкил(диарил)-аминометилдисульфидов отличающийся тем, что хлор гидрат диалкил (диарил) -амина «онденсируют в водной среде с формальдегидом и дисульфидом щелочного металла.