Способ получения кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот Советский патент 1959 года по МПК C07F9/46 

Известен способ получения кислых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина .со спиртом. Однако при применении этого способа конечный продукт реакции часто загрязнен фосфинами и выход его незначителен.

Предлагаемый способ получения кислых зфиров алкилфосфинистых кислот отличается от известных тем, что алкилдихлорфосфины, спирты и третичные амины берут в молярных соотношениях 1:2:1 соответственно, и реакцию проводят в инертном растворителе.

Преимущества предлагаемого способа состоят в том, что простым способом получают весьма реакционно способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.

Пример. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемещивании добавляют раствор 1 г-мол алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20-35° (при применении других растворителей реакцию можно проводить при бдлее высокой температуре). Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30-40 мин. В течение всего процесса через реакционный аппарат продувают сухой азот или углекислый газ. Затем после охлаждения хлоргидрат амина отфильтровывают от фильтрата, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа.

Выход моноалкилфосфонитов составляет 75-80% от теоретического.

№ 124937 2 -.

Предмет изобретения

Способ получения кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот взаимодействием алкилдихлорфосфина со спиртом и третичным амином, отл ича ,. тем, что, с целью однозначного прохождения реакции и увеличениявыхода, процесс проводят в инертном растворителе при молярнь1Х соотношениях реагентов 1:2:1 соответственно.