Способ получения О,О-Диалкил-5-алкилфосфатов Советский патент 1959 года по МПК C07F9/17 

Предметом изобретения является способ получения 0,0-диалкил-5алкилфосфатов, относящихся к области производства сельскохозяйственных ядохимикатов.

Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил-5-алкилфосфатов аключается во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20°-100°.

Преимущества предлагаемого способа заключаются в доступности исходного сырья, в достаточно высоких выходах конечных продуктов, а также в отсутствии побочных продуктов реакции.

Пример. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натрия и 138 г диэтилфосфористой кислоты) и 1 г-мол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании медленно добавляют 1 г-мол диэтилхлорфосфата. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 25-30°, а после смещения реагентов выдерживают при той же температуре в течение 3 час. Хлористый натрий отделяют центрифугированием или добавлением к образовавшейся суспензии при охлаждении воды до растворения соли. Затем органический слой отделяют и высушивают над прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки 1астворителя перегоняют в вакууме.

Получают 290 г (73,5Vo) триэтилтиофосфата, т. кип. 108-112

(10 мм); п 1,4565; d° 1,1075.

Предмет изобретения.

Способ получения 0,0-диалкил-5-алкилфосфатов, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, смесь щелочной соли диалкилфосфористой кислоты с диалкилдисульфидом подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатом при температурах 20-100° в инертном растворителе.