Способ получения борсодержащего бактерицида Советский патент 1992 года по МПК C07C219/06 C07F5/02 

CllH25N02.

Вычислено, %: С 64,96; Н 12,42,- N 6,89. Аминное числЬ 179,5.

П р и м е р 2. (2-Октило1сси9тил)- амино}-этанол.

В условиях примера 1 из 52,5 г (0,5 моль) диэтаноламина, 59,5 г (0,4 моль) хлористого октила и 20 г (0,5 моль) едкого натра получают 38 г продукта (35% в расчете на хлористый октил), т. кип. 110-112°С/0,07 мм рт, ст., п2°о 1,4552, 0,8993.

Найдено, %: С 66,11, 66,19; Н 12,39, 12,45; N 6,39, 6,40, Аминное число 167,9.

C12H27N02.

Вычислено, %; С 66,29; Н 12,54; N 6,44. Аминное число 167,7.

П р и м е р 3. (2-Нонилоксизтил)- амино}-этанол,

В условиях примера 1 из 52,5 г (0,5 моль) диэтаноламина, 65,1 г (0,4 моль) хлористого нонила и 20 г (0,5 моль) едкого натра получают 42 г продукта (36% в расчете на хлористый нонил), т. кип. 130-132°С/0,3 мм рт. ст., 1,4560, 0,8950. Найдено, %; С 67,28, 67,31; Н 12,59, 12,63; N 5,91, 5,96. Аминное число 156,3.

C13H29N02.

Вычислено, %; С 67,46; Н 12,66; N 6,05. Аминное число 157,5.

П р и м е р 4. (2-Децилоксиэтил)- амино -этанол.

В условиях примера 1 из 52,5 г(0,5 моль) диэтаноламина, 70,6 г (0,4 моль) хлористого децила и 20 г (0,5 моль) едкого натра получают 44 г продукта (36% в расчете на хлористый децил), т. кип. 132-133 С /0,1 мм рт.ст., т. пл. 27-29 С.

Найдено, %; С 68,31, 68,40; Н 12,64, 12,67; N 5,61, 5,64, Аминное число 148,7.

Ci4H3iN02. i

Вычислено, ° С 68,50, Н 12,76; N 5,71.

П р и м е р 5.10,5 г (0,1 моль) диэтаноламина и 3,1 г (0,05 моль) борной кислоты нагревают 1 ч с отгонкой воды при температуре 120°С и давлении 60 мм рт. ст. Полученный конденсат испытывают в качестве бактерицида. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.

П р и м е р 6. 20,3 г (0,1 моль) (2-ren- тилоксиэтил)-амино -этанола из примера 1 и 3,1 г (0,05 моль) борной кислоты нагревают 1 ч с отгонкой воды при температуре 120°С и давлении 60 мм рт. ст. Полученный конденсат испытывают в качестве бактерицида. Результаты испытаний приведены в табл. 1 и2..

П риме р7, 21.7 г(0.1 моль) (2-OK- тилоксиэтил)-амино}-этанола из примера 2 и 3,1 г (0,05 моль) борной кислоты нагревают 1 ч с отгонкой воды при температуре 130°С

и давлении 80 мм рт. ст. Полученный конденсат испытывают в качестве бактерицида. Результаты испытаний приведены в табло. 1 и 2.

П р и м е р 8. 23,1 г(0,1 моль) (2-нонилоксиэтил)-амино -этанола из примера 3 иЗ,1 г(0,05 моль) борной кислоты нагревают 1 ч с отгонкой воды при температуре 140°С и давлении 100 мм рт. ст. Полученный конденсат испытывают в качестве бактерицида.

Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.

П р и м е р 9. 24,5 г (0,1 моль) (2-де- цилоксиэтил)-амино -зтанола из примера 4 и3,1 т(0,05 моль) борной кислоты нагревают

1ч с отгонкой воды при температуре 130°С и давлении 80 мм рт. ст. Полученный конденсат испытывают в качестве бактерицида. Пример 10 (сравнительный). Процесс проводят в условиях примера 5 при давлеНИИ 50 мм рт. ст, Наблюдают сильное вспенивание реакционной смеси, которое может привести к выбросу целевого продукта.

П р и м е р 11 (сравнительный), Процесс проводят в условиях примера 5 при атмосферном давлении. Температура процесса повышается до 160°С. Увеличивается время проведения процесса.

Испытания полученных бактерицидов проводят.стандартным способом.

Результаты испытаний приведены в табл, 1 и 2.

Результаты изучения антимикробной активности водных растворов борсодержа- щих бактерицидов, полученных предлагаемым способом, свидетельствует о том, что продукты обладают выраженным бактери- остатическим и бактерицидным действием по отношению к стафилококку и синегной- ной палочке в разведений 1:1280 и превосходят по активности продукт конденсации борной кислоты и диэтаноламина, борную кислоту и диоксидин.

Токсикологические исследования проводят на борсодёржащем производном (2-октилоксиэтил)-амино -этанола при внутрижелудочном (в/ж) и внутрибрюшин- иом (в/б) введении белым мышам и крысам см. табл, 3),

По острой токсичности предлагаемые

бактерициды относятся к 3 классу опасности (умеренно опасные).

со

З S с; Ю (D

X

3

I

. W 2 S о о. со с э х|

«

5 и э о. о

(Р о

о о о о jo

о:н

ш - о со

&ш Q

.0 S

S.5

|1

s

ffi о

S S to

(О о о. X

(- (О

з: t

О) р

м

1i

12S

1 ю

S о

г

IP SS-.

52

I

S

I

S

2

CM

u

a

u

(N

rtj

r s с Ю as h.X 3

I

w s ьг

о о

1 p

Is

0.0

lg

о (0

Q. I

0s

«Э 5

CO

§-1

s| s

Й Й о

5 S- - Q. ч о

03 л о О)

1О. та

S S «

0-е- го

(О т

т

-о-а1X

о S V s ф то s

3s

I

. 2

t§ |о

2с

f

17

. V

s r s

2 CL

jQ

5-

о Jt

c:

Я5

Ю

S

о о о.

о

ie

оI

ьш

сs

шо

сI

оФ

оt

11

со s 03

8

t° 2

5 1 о.

2 I

41

со I )

I- а Ь:

QU

С о- о

fO 0)

а|§

s

и

lD

о

Н:

л

О О.

(U

о

0-4

s hg 5-

0)

s

re р

s

о. С

Редактор З.Бородкина

Составитель Ю.Хропов Техред М.Моргентал

Заказ 551ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Таблица 3

Корректор А.Мотыль