Способ рафинации хлопкового масла Советский патент 1986 года по МПК C11B3/00 

Изобретение относится к масложи- ровой промышленности и касается спо- собой очистки хлопковых масел.

Целью изобретения является улучшение качества масла за счет снижения кислотного числа и цветности, повышения выхода масла.

В семенах хлопчатника содержится красящее токсичное вещество - госси- пол. Госсипол локализован в особых морфологических образованиях - пигментных железках. Ему сопутствует в госсиполовых железках ряд соединений, имеющих генетотескую связь с госсиполом, а именно связанньй госси- пол, госсипурпурин и госсивердурин. Содержание госсипола и госсипурпурина в железках зависит от степени зрелости семян, их сортовых различий и других факторов. Количество госсипурпурина в железках по мере созревания семя;н снижается.

Госсиполовые железки при измельче- .НИИ ядра, при увлажнении и пропари- вании мятки разрушаются с высвобождением госсипола, которьй затем растворяется в масле и.пи мисцелле. Возможное содержание госсипола в различных хлопковых маслах колеблется в пределах 0,02-2,55%. I

При влаготепловых воздействиях на измельченное хлопковое ядро и на масло, ГОССИПОЛ способен взаимодействовать с другими веществами хлопковых семян и подвергаться различным изменениям.

При нагревании госсипола в масляных растворах образуется целый ряд продуктов изменения госсипола. Чем вьше температура, тем многообразнее продукты этой реакции. Строение их не установлено, однако известно, что они имеют значительно более интен- сивнзто окраску, чем исходный госси- пол, и пониженные числа нейтрализаци или вообще не способны взаимодействовать с водными или спиртовыми растворами щелочей,

Госсипол это не только химическое вещество, но и продукты его превращения. При обработке щелочью удаляется лишь определенная группй пигментов . Другая часть пигментов хлопкового масла не удаляется при обработке щелочью и обуславливает интенсивную окраску рафинированных хлопков ых масел.

5

0

При очистке силикагелем хлопкового масла указанные пигменты адсорбирз от- ся на силикагеле, о чем свидетельствует снижение цвета рафинированного масла с 20-40 кр.ед. до 4-12 кр.ед., т.е. первого, высшего сорта и даже лучше высшего, чего нельзя достичь существующими способами очистки.

Щелочь при щелочной нейтрализации в первую очередь расходуется на нейтрализацию свободных жирных кислот, фосфатидов и госсипола (госсипол как химический продукт, которьй реагирует со щелочью)J а ее избыток против того количества, которое требуется на реакцию с жирными кислотами и нативным госсиполом, расходуется на реакцию омыления нейтрального жира.

Наличие в масле фосфатидов, измененного и связанного госсипола увеличивает потери нейтрального жира от омыления, при этом, чем больше содержится этих веществ в масле, тем значительнее степень омыления нейтрального жира,

Присутствие изменных форм госсипол : благоприятствует протеканию реакции омыления, что обуславливает повьшен- ные потери масла при щелочной рафинации.

Обработка же силикагелем дает возможность избежать реакции омыления и тем самым снизить потери масла, т.е. повысить выход рафинированного масла при ул.учшенном качестве масла. При порче семян как правило нарастание измененных форм госсипола в семени сопровождается ростом кислотного числа в масле путем окисления, гидролиза и других процессов разложения «

Таким образом, содержание госсипола и продуктов изменения его обуславливает цвет масла и соответственно ., качество рафинированного масла, т.е. ниже цветность рафинированного масла, .тем меньше в нем госсипола и продуктов его изменения.

5

0

5

0

50

5S

Кислотное число в растительных маслах, в частности хлопковом зависи от содержания в нем свободных жирных кислот, госсипола, его произаод- ных, а также других сопутствующих веществ. Согласно предлагаемому способу очистки хлопкового масла, сырое хлопковое масло нейтрализуют раствором каустической соды концентрацией 120-400 г/л с небольшим избытком.

а именно 20-50%, что нeoбxoди ю для полной нейтрализации и вьтедения свободных жирных кислот и части госсипола в соапсток, оставшиеся гос- сипол и его производные обуславливают темный цвет рафинированного масла И повьшенное кислотное число. При этом замечена такая взаимосвязь между количеством выводимого г.оссипо- ла (цветом масла) и кислотным.числом, ю усом пор 75,0 А) 0,4 в ч . Темпераслоя, обрабатывают раствором щелочи, концентрацией 400 г/л, расходом 25 кг/т масла (20%-ный избыток).Полу ченное масло, имевшее цвет 55 гр.ед, в 13,5 см слоя в виде 50%-ной мис- целлы, пропускают через колонку с адсорбентом в соотношении 1:4, Скорость прохождения мисцеллы через адсорбент марки СКГ (со средним ради30

Чем темнее после щелочной нейтрализации, тем выше его кислотное число. Например, масло рафинированное с цветностью 40 кр.ед. в 13,5 см слое имеет кислотное число 15

0,7 мг КОН, при цветности 16 кр.ед.- 0,5 мг КОН, при цветности 12 кр. 0,3 мг КОН, при цветности 7 кр.ед,- 0, КОН.

Способ осуществляют следующим 20 образом.

Сьфое хлопковое масло с КОН (1-30) мг нейтрализуют раствором каустической соды концентрацией 120-400 г/л с небольшим избытком, 25 а именно 20-25%. При этом со щелочью

реагируют и вьюодятся в соапсток свободные жирные кислоты, фосфатиды, госсипол и некоторые его производные и другие сопутствующие маслу вещества. Смесь без экспозиции нагревают до 70 и обводняют до коагуляции соапстока. Отделяют соапсток от масла. Нейтрализованное таким образом масло направляют, на 1-3-х ступенчатую адсорбционную очистку в виде 30-50%- ной мисцеллы, осуществляемую в колоннах, наполненных силикагелем с размером пор 75-100 А, где она осветляется до заданной цветности при 25-60 С, соотношении масла к адсорбенту от 4:1 до 250:1, при скорости потока мисцеллы от 0,3 до I части через одну часть адсорбента в час (ч ). Однако с меньшим эффектом может быть использовано другое соотношение масла к адсорбенту.

Предлагаемым способом удается достичь с небольшими потерями нейтрального масла цветности рафинированного масла в 3-5 кр.ед, в 13,5 см слоя.

35

40

45

50

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример ), Исходное черное масло, представляющее собой смесь 55 2:1 форпрессового и экстракционного масел, характеризовавшееся КОН 30 мг и цветом, неопределяемым в 1 см

усом пор 75,0 А) 0,4 в ч . Темпераслоя, обрабатывают раствором щелочи, концентрацией 400 г/л, расходом 25 кг/т масла (20%-ный избыток).Полученное масло, имевшее цвет 55 гр.ед, в 13,5 см слоя в виде 50%-ной мис- целлы, пропускают через колонку с адсорбентом в соотношении 1:4, Скорость прохождения мисцеллы через адсорбент марки СКГ (со средним ради30

15

20

25

.

5

0

5

0

5

тура адсорбции 25 . После однократной адсорбционной очистки цвет очищенной мисцелль составил 20 кр.ед. в на масло.. После повторного пропускания цвет масла составил 1 2 кр. ед. в 13,5 см слоя. Выход очи-: щенного масла составил 75%.

П р и м- е р 2.Исходное черное масло имело КОН 4 мг цвет 30 кр.ед, в 1 см слоя. Обработку проводят щелочью, концентрацией 120 г/л, расходом 4,5 кг/т (избыток 50%), Полученное масло в виде 50%-ной мисцеллЬ пропускали через колонку при 20 , соотношение адсорбента сйликагеля ACKF (со средним радиусом пор 75,0 А) к маслу 1:250, Масло после адсорбции имело цвет 10 кр. ед. При повторном пропускании через колонку масло имело цвет 4 кр. ед. в 13,5 см слоя. Выход составил 92%.

Пример 3. Исходное черное масло имело КОН 10 мг, цвет невозможно определить в 1 см слоя, обрабатывают щелочью 30 г/л с расходом 9 кг/т (избыток 30%), Полученное масло в виде 30%-ной мисцеллы пропускают три раза через колонку с адсорбентом силикагелем КСК (со средним радиусом пор 100,0 А) при соотношении масла к адсорбенту 40:1 при 40 с, Очищенное масло имело цвет 12 кр.ед., выход 90%.

Пример 4, Исходное черное масло имело КОН 15 мг, цвет не определяется в I см слоя, обрабатьгаалось щелочью концентрацией 400 г/л, с расходом 15 кг/т (избыток 50%). После обработки цвет рафинированного масла не определяется в 1 см слоя. 50%-ную мисцеллу двукратно пропускали через колонку с адсорбентом силикагелем марки АСКГ 75,0 А при 60° и соотношении масло - адсорбент 8:1, Масло имело цветность 12 кр.ед. в 13,5 см слое, Выход масла 80%.

Пример. 5. Исходное черное масло, представляющее собой смесь

$12539936

3:1 форпрессового и экстракционного через колонку с адсорбентом со ско- масел, с КОН 20 мг и цветом, не опре- ростью потока мисцеллы 0,3 в ч деляющимся в 1 см слоя обработали раствором щелочи концентрацией

Температура адсорбции 25°. 50%-ную мисцеллу пропускали через колонку, 350 г/л, расходом 25 кг/т масла (50% j соотношение адсорбента силикагеля КСК

№ 1 (со средним радиусом пор 100,0 А) к маслу 1:150. Очищенное масло имело цвет 12 кр.ед., выход составил 92,8%.

избыток). Полученное масло, имевшее

цвет 40 кр.ед. в 13,5 см слоя,

в виде 50%-ной мисцеллы пропускали

Таблица 1 Сравнительные качественные показатели

прототипа и предлагаемого способа

ерное масло:

ислотное число, гКОНдо 7

вет в 1 см слое, кр.ед,20-40

Расход щелочи .на нейтрализацию в .кг на i т масла5-10

Цвет нейтрализованного масла в 13,5 см слое, кр.ед.7-12

Выход нейтрализованного масла, в % к исходному маслу89-92

Расход адсорбента в % к нейтрализованному маслу Цвет очищенного масла

Потери масла с адсорбентом в % к очищенному маслуВыход рафинированного масла в % к исходному 89-92

7-14 15-30 н/п н/п

15-25 25-50

12-16 12-80

87-90 65-80

2-3 7-12 12-40

0,5-1 3-6

86,5-89 62-74

сорта исходного масла

до 7

7-14 15-30

20-40 н/п н/п

3-7

8-15 15-25

10-2012-3535-н/п

92-9591-9475-85

0,50-0,50,1-0,50,5-1

3-12.7-1212-16

0,15-0,4 0,2-0,5 1-2

91,85- 90,8- 74-83 94,6 93,5

. 712539938

Таблица2 Эффективность очистки хлопковой мисцеллы силикагелем в зависимости от размера

пор. адсорбента

адсорбированной очистке подвергались предварительно рафинирбванная мисцелла с цветностью масла 2(Ь35;кр.,5 о дкислотное шслр Mac2ajDj 23 MrjraH

,

Марка адсорбента силикагеля

Средний радиус пор, А

1. КСМ-бп

10,9

2. Адсорб€1нт фр, 2 мм 32,0

3, Силикагель № 2

64,6

4. АСКГ

75,0

5. КСК № 1

100,0

6. КСК № 1 Пр 700 - 6 с 125,7

7. Адсорбент. Силохром

фр. 0,5-0,15 мм 200,0

- X нет смысла определять выхода, т.к. масло этими марками снпикагеля не осветляется,

Составитель Е.Буданцева Редактор Ю,Середа Техред И.Попович Корректор М.Пожо

Заказ 4686/28 Тираж 391Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская яаб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

, it,

Показатели осветленного масла

цвет в 13,5 см слое кр.ед.

выход, %

Не осветляет, - х 20-35

Не осветляет, - х 20-35

Слабо осветляет,

18-3289,0-90,8

Хорошо осветляет, 89,6-94,6 4-12

Хорошо осветляет, 92,5-93,5 7-12

Слабо осветляет, 91,0-92,1 18-30

Не осветляет, 20-35-X