Способ получения метола Советский патент 1960 года по МПК C07C211/12 C07C215/76 

Известен способ получения метола (сульфата пapa- ioнoмeтlIлaмi нофепола) метилированием продукта конленсации фурфурола с параамипофенолом (фурфурольное основание Шиффа) П1оследуюн1ей нейтрализацией гидролизованной реакционной массы и выделением из нее целевого продукта.

Недостатками этото снособа япляются: большое количество стадий технологического процесса, необходимость работать с легколетучим и взрывоо пасным этиловым эфиром, применение хлорбензола и др.

С целью упрощения и удешевления процесса получения метола, предлагается проводить метилирование основания Шиффа из фурфурола и пара-а.чинофенола в среде димети.тсульфата с выделением целево1о нродукта в виде сульфата.

Преимуществами предлагаемого способа являются: более высокий выход целевого продукта, применен1 е более дешевого альдегида н сокращение длительности операций метилирования и нейтрализации.

Пример: а) Получение основания Шиффа.

В реактор, снабженный мешалкой и рубашкой или змеевиком для обогрева, загружают горячую воду с температурой 60° из расчета Ь/1 моль пара-аминофенола. Затем в эту воду вливают фурфурол с 3- 4%-ным избытком против теоретически необходимого количества, после чего полученный раствор фурфурола, если он остыл, снова нагревают до температуры конденсации 60° (вообще нагрев раствора фурфурола в воде до 60 нежелателен, так как при этом происходит потемнение фурфурола, сказывающееся потом на цвете основания Шиффа).

После этого в течение 30 мин. загружают пара-аминофено. при 60 а затем дают выдержку в течение 10 мин., охлаждают до 40°, фильтруют и осадок сушат в течение 2,5 час. при 90-100 .

8 среде хлорбензола с

№ 125570- 2 -В результате получают основание Шиффа, которое представляет еобой мелкокристаллический порошок от светло-желтого до темно-желтого цвета с т. пл. 177-182 . Выход равен 95-99% теоретического, считая на Tiapa-аминофенол. Влажность полученного основания не должна превышать 0,2%, так как в противном случае возможен гидролиз диметилсульфата ори последуюшем метилировании.

б) Получение метола

В реактор с мешалкой и рубашкой загружают диметилсульфат в количестве 50% от теоретически необходимого. Затем в течение 1,5-2 час. туда же загружают при 60-70 основание Шиффа и диметилсульфат- последний в количестве 90-100% от теоретически необходимого (обший расход диметилсульфата-140-150% от теоретически необходимого) и дают выдержку в течение 30-45 мин. при указанной температуре, после чего в реактор подают горячую воду (60-70) в соотношении 1 г воды на 1 г метола (или на 2 г основания Шиффа) для гидролиза реакционной массы. Процесс гидролиза продолжается 15-20 мин. После эгого приступают к отгонке из реакционной массы фурфурола острым паром в течение 2,5-3 час., до содержания в конденсате не более 0,5% фурфурола (по бромид-броматному методу).

Освобожденную от фурфурола реакционную массу нейтрализуют известковым молоком при 70-80° и непрерывном перемешивании до слабокислой реакции по бумажке Конго. Нейтрализованную массу подогревают до кипения, добавляют активированный уголь марки А из расчета 40 кгИ т метола и кипятят 15 мин., носле чего фильтруют.

Фильтрат оставляют на 15---18 час. для кристаллизации первой фракции метола. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают подкисленной (0,6% naSOi) спирто-водной смесью (1:1 по весу метола) и сушат при 100 в течение 3 час. Выход «основного метола составляет 50-55% теоретического.

Маточники от фуговки первой фракции .метола упаривают на 70- 80% и из них дополнительно выделяют метол. Выход «маточного метола составляет 20-25% теоретического.

Вторичные маточники собирают, упаривают и. из них также выде.ипот метол (5-7% от обшеГ суммы). Таки.м образом, суммарный выход метола колеблется в пределах от 75 до 85% теоретического в пересчете на пара-аминофенол. Полученный продукт соответствует выспгему сорту.

Г1 р с д м е I и 3 о б р е т е и и я

Способ но;1учения метола метилнрование.м продукта кондепсации фурфурола с п-аминофенолом с последующей нейтрализацией и выделением целевого продукта, о т л и чающийся тем, что, с целью упрошения и удешевления процесса, метилирование проводят в среде диметилсульфата с выделением це.левого продукта в виде сульфата.