Способ получения катионита Советский патент 1986 года по МПК C08J5/20 

3,1 18,7 78,12

0,08

Изобретение относится к способа получения катионитов методом сульфирования. Катиониты, полученные этим способом, могут быть использованы в химической промышленности, для умягчения воды, а также для улучшения состава почв.

Целью изобретения являются повышение обменной емкости катионитов и упрощение способа,

Один из исходных продуктов - гудрон (остаточный продукт вакуумной перегонки мазутов) имеет следуюищй групповой состав, мас.%:

Асфальтены

Смолы

Масла

Карбены и карбоиды

Содержание серы в гудроне 0,44- 0,45%, содержание солей 100-180 мг/ коксуемость 8,0-8,9 %.

Отработанная серная кислота (жидкость черного цвета с сильным запахом двуокиси серы) является отходом производства процесса серно- кислотн1рго алкилирования бензинов прямой гонки и имеет следующий состав, мас.%:

Моногидрат серной

кислоты

Органические соединения

Вода

Плотность кислоты при ниже 1,65 г/см .

В состав органической массы отработанной серной кислоты входят следующие компоненты нейтрального, основного и кислого характера: углеводороды, нейтральные смолы, асфаль тены, карбены и карбсиды, асфальто- оксониевые соединения, нейтральные сернистые соединения, азотистые основания, нафтеновые (и жирные) кислоты, асфальтогеновые кислоты, кислые эфиры серной кислоты, сульфоно- вые кислоты.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную электромешалкой, тер84-86

5-7

Остальное с не

5

0

5

0

S

0

5

мометром и обратным холодильником,, помещенную в масляную баню, загружают 20 г гудрона и 100 г отработанной серной кислоты при соотношении гудрон: кислота 1:5. Смесь нагревают до 100°С и сульфируют в течение 4 ч при непрерывном перемешивании. Затем смесь нагревают до 250 С и продолжают сульфировать 1 ч. Полученный сульфопродукт охлаждают до комнатной температуры, промывают дистиллированной водой от избытка серной кислоты до нейтральной среды и сушат.

Выход сухого продукта 43,2 г (36% от веса исходных продуктов).

Высушенный сульфопродукт переводят в Н -форму и определяют статическую обменную емкость (СОЕ) кати- онита.

СОЕ по 0,1 N раствору NaOH равна 6,8 мг-экв/г.

Пример 2. В аналогичных условиях сульфируют 20 г гудрона 200 г отработанной серной кислоты при соотношении 1:10 при в течение 4 ч, а затем при 250 С в течение 1 ч.

Выход сульфопродуктов 88 г (40% от веса исходных продуктов).

СОЕ по 0,1 N раствору NaOH 7,00 мг-экв/г, ,

Примеры 3-16. Катионит полу чают аналогично примеру 1 .

В таблице приведена характеристика катионита, полученного согласно примерам 1-16.

Как видно из таблицы наибольшей емкостью обладают, катиониты, полученные согласно примерам 7 и 8.

Примеры 10-16 даны для сравнения.

В примерах 15 и 16 для сравнения в качестве сульфирующего агента была использована чистая 85%-ная и 96%- наА серная кислота. Как видно из этих примеров, использование чистой серной кислоты в данных условиях нецелесообразно, так как выход продукта снижается до 10,1%, а обменная емкость до 4,24 мг-экв/г.

1 20 100 1:5 100 250

2 20 200 1:10 100 250

3 10 100 1:10 100 280

4 10 150 1:15 100 250

5 10 100 1:10 95 250

6 10 100 1:10 100 250

7 10 100 1:10 100 280

8 10 100 1:10 100 280

9 10 80 1:8 100 250

10 10 100 1:10 100 250

11 10 100 1:10 100 200

12 10 100 1:10 100 240

36 43,2 6,8

40 88 7,00

39,9 43,89 8,00

51 81,6 7,00

39,6 43,56 6,88

40 44

8,00

40,1 44,11 8,02

40,2 44,22 8,04

37,5 33,75 6,82

5,5 2,4

21 23,1 3,2

31,,4 34,54 6,48

10

10

10

10

40

100

1:4 100 280

1:10 100

100 1:10 100 (9б%-ная)

100 1:10 100 (85%-ная)

280

280

Редактор Л. Веселовская

Составитель Г. Русских

Техред Л.Сердюкова Корректор М. Максимишинец

Заказ 4880/19

Тираж 470

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 13033, Москва, Ж-33, Раушская наб., д. 4/3

Т1рои впп,гтпринп-1и лиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы

4 1

4 4

2 4

19,819,904,04

17,319,031,9610,4811,536,3

10,111,114,24

Подписное