Способ определения содержанияКиСлОРОдА B иНдии и гАллии Советский патент 1981 года по МПК G01N25/14 

Цель изобретения - повышение чув витальности и производительности анализа. Поставленная цель достигается те что в известном .способе определения содержания кислорода в индии и галл путем вакуумплавления образца в графитовом тигле, экстракции кислор да в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощью газоанализатора, расплав металла удаляют из тигля нагревом его до температуры 1800-2000°С. Удаление расплава проанализированного металла из тигля перед анал зом каждого последуннцего образца проводится для того, чтобы каждый анализируемый образец плавился не в расплаве мет&лла от предыдущих образцов, а в очищенном от расплава графитом тигле, что улучшает ; условия образования окиси углерода и увеличивает скорость и полноту экстракции кислорода из анализируемого образца. Пример. Анализируют образщл индия и галлия на установке Гиредмет С-911М1. Паспортное содержание кислорода в индий (б ,0+1,4) Ip мас в галии (9,2+1,0) 10 %. Образцы индия (10 шт) и галлия (8 шт) массо 0,5-1,0 г псшещают в загрузочное устройство установки. В вакуумной экстракционной печи дегазируют графитовый тигель с графитовой крышкой при до получения поправки контрольного опы та не вьвое 1-10 масс.% в пересчете на массу образца в 1 г. Затем температуру тигля понижают до . и вводят в него кусок индия (или галлия) массой - 1 г для удаления газов, вьтаеляквцихся при контакте тигля с расплавом металла. Повышением температуры до i9GQ°C удаляют из тигля расплав метгшла и снова понижают до 1100°С. При этой температуре измеряют поправку контрольного опыта за 3 мин, которая состав ляет на образец массой 1 г. Затем из загрузочного устройства в пустой тигель вводят образец анал зируемого металла, в течение 3 мин проводят экстракцию газов (CO.) из образца и их перекачку из экстра ционной части установки в аналитичес} ую с помощью лерекачного диффузирйного насоса. По окончании экстр ции соединяют экстракционную часть с откачным и диффузионным насосом установки, повышают температуру тигля до 1900°С и через 3 мин понижают ее до 1100°С. т.е. до температуйл анализа. Одновременно с подго товкой тигля к анализу следующего образца проводят разделение экстрагированных из первого образца газо и измерение давления окиси углерода маном€ тром Мак-Леода. По количеству окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце. Перед анализом второй пробы газа из аналитической части откачивают и соединяют ее с экстракционной. частью. .В одном тигле проанализировали 10 образцов индия и 8 образцов галлия за 8 ч. Получены результаты содержания кислорода в индии и галлии, равные (6,4+1,1). % и (9,1+0,9)х х10 масс.% соответственно. Определялась температура, при которой происходит достаточно быстрая возгонка расплавов индия и Галлия из графитового тигля. Эта температура определяется временем, за которое необходимо осуществить очистку тигля, с учетом того, чтобы время анализа не увеличивалось, т.е. за время, количественного определения экстрагированного из образца газа необходимо удалить из тигля расплав металла повышением температуры тигля и опять понизить до установления температуры анализа. Подсчитали, что время удаления расплава металла из тигля не должно превышать 3-х мин. Из опыта определилось , что полное удаление индия (или галлия) из тигля за 3 мин происходит при . При более высоких температурах удаление происходит; быстрее. Однако при температурах выше (например, при 2100с) происходит выплескивание металла на стенки кварцевой печи, что приводит к ее локальным перегревам .и растрескиванию. Из этого примера следует, что оптимальной температурой возгонки ме- тглла из тигля является 1800-2000 0. Чувствительность анализа по предлагаемому способу,оцененная по 2Sкритерию, составляет величину - 210 масс.%, что в 2,5-3,5 раза выше чувствительности анализа известным способом, а производительность анализа увеличена в 2,2-3 раза. Формула изобретения Способ определения содержания кислорода в индии и галлии путем вакуумплавления образца в графитовом тигле, экстракции кислорода в виде окиси углерода и ее количественного определения с помощью газоанализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, перед анализом каждого последующего образца расплав металла удаляют из тигля нагревом его до температуры 180020000с.

58344766

Источники информации, .2. Редкие металлы и сплавы на

принятые во внимание при экспертизеих основе. Методы определения кисло

1. Туровцева З.М. и Кунин Л,Л.рода, водорода, азота и углерода,

Анализ газов в металлах. М-Л.,М. , изд. Стандартов, ГОСТ 22720.1-77,

изд. АН СССР, 1959, с. 36-42.с. 16-19 (прототип)..