Устройство для измерения температуры кристаллизации веществ Советский патент 1986 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к технике физико-химического анализа веществ и может быть использовано в химической, нефтехимической и фармацевтической промышленности.

Цель изобретения - упрощение конструкции, повышение надежности, точности и быстродействия измерения.

На чертеже представлено предлагаемое устройство для измерения температуры кристаллизации веществ.

Устройство состоит из термочувствительного элемента 1, помещенного в пробоотборник, выполненный в виде двух коак- сиально расположенных цилиндрических стаканов 2 и 3, сообщающихся посредством окон 4 в нижней части внутреннего стакана 2.

Высота внутреннего стакана Н больще высоты наружного стакана h, а диаметр внутреннего стакана d можно вычислить по формуле

г- V н-ь

H-h

где D - диаметр стакана.

Такое соотнощение размеров обеспечивает смену пробы за один цикл .измерения. Термоэлемент 1 расположен ниже уровня заполнения стакана 3. Пробоотборник закреплен в защитном кожухе 5 посредством креплений 7. Защитный кожух 5 имеет вид стакана, сверху герметически закрытого крыщ- кой 6. Кожух выполнен из термоизоляци- oiiHoro материала, например фторопласта. В нижней части защитный кожух посредством окин 8 соединен с емкостью, заполненной плавом, а верхней части - посредством трубки 9 с источником охлаждающего воздуха. Защитный кожух погружен в измеряемый материал на такую глубину, чтобы пробоотборник находился ниже уровня поверхности измеряемого материала.

В исходном состоянии устройство отключено от источника охлаждающего воздуха. Внутренняя полость защитного кожуха 5 заполнена измеряемым раствором, уровень которого на 5-10 см выше верхней кромки стакана 2. Пробоотборник полностью за полнен измеряемой жидкостью.

В начале цикла измерения охлаждающий воздух по патрубку 9 поступает в полость защитного кожуха 5 и через отверстия 8 вытесняет находящуюся там жидкость в окружающий объем. Давление охлаждающего воздуха подобрано так, чтобы обеспечивалось полное вытеснение раствора из полости защитного кожуха 5. После вытеснения жидкости воздух поступает непосредственно в окружающую устройство жидкость.

Измеряемый раствор из верхней части стакана 2 вытесняет раствор из стакана 3

и заполняет его объем. Соотнощение размеров стаканов 2 и 3 таково, что объем верхней части стакана 2 равен объему стакана 3, что обеспечивает полную замену пробы в стакане 2.

Измеряемый раствор ; пробнице контактирует с охлаждающием воздухом, поступающим во внутреннюю полость защитного кожуха, что обеспечивает его охлаждение и кристаллизацию. Температура пробы реги0 стрируется при помощи чувствительного термоэлемента 1. Когда температура охлаждаемой пробы станет равна температуре кристаллизации, начинается процесс фазового превращения вещества из жидкого состояния в твердое, сопровождающийся выделением тепла. Несмотря на отвод тепла охлаждающим воздухом, температура пробы остается постоянной до полного окончания фазового превращения. Температуре кристаллизации соответствует характерный горизонтальный

0 участок на кривой охлаждения, записываемой регистрирующим прибором. В дальнейшем температура пробы продолжает умень- щаться ниже минимально возможной температуры кристаллизации, которая определяется по минимальному значению концент5 рации, которая определяется по минимальному значению концентрации для данного технологического процесса. Подача охлаждающего воздуха прекращается.

Раствор начинает заполнять внутреннюю полость защитного кожуха 5. Начинается

процесс разогрева пробы в стакане 3. Заполняется верхняя часть стакана 2, что при повторении цикла охлаждения обеспечивает смену пробы. Когда температура пробы станет равной температуре вещества в реакционном объеме, включается подача охлаждающего воздуха и цикл повторяется.

5

Формула изобретения

Устройство для измерения температуры кристаллизации веществ, содержащее пробоотборник С термочувствительным элементом, помещенный в защитный кожух, соединенный с источником охлаждающего воздуха, отличающееся тем, что, с целью упрощения конструкции, повышения надежности, точности и быстродействия, пробоотборник выполнен в виде двух коаксиально расположенных цилиндрических стаканов, сообщающихся посредством окон в нижней части внутреннего стакана, причем высоты и диаметры стаканов подчиняются соотнощению

hD2 (Н-h)d2, , ,

где Н, d - высота и диаметр внутреннего

стакана;

h, D - высота и диаметр наружного стакана.

Воздух

Изобретение относится к технике физико-химического анализа и может быть использовано для измерения температуры кристаллизации веществ. Цель изобретения - упрощение конструкции, повышение надежности, точности и быстродействия измерения. Устройство содержит пробоотборник с термочувствительным элементом, закрепленный в защитном кожухе. Защитный кожух в верхней части соединен с источником охлаждающего воздуха. Пробоотборник выполнен в виде двух коаксиально расположенных цилиндрических стаканов, полости которых сообщаются посредством окон в нижней части внутреннего стакана. Высоты и диаметры стаканов подчиняются соотнощению: liD (H-h}d, rf, , где Н, d - высота и диаметр внутреннего стакана, h, D - высота и диаметр наружного стакана. Соот- нощение размеров стаканов обеспечивает полную замену пробы в наружном стакане. 1 ил. (С (Л ND а о со