Способ выделения 3-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси Советский патент 1986 года по МПК C07D285/16 

сд

О)

ел 1 Изобретение относится к способу выделения производных бензотиадиазинона с гербицидной активностью из полученных при их производстве сточных вод, в частности к способу вьщеления З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он 2,2-двуокиси (бентазон) из полученных при ее производстве сточных вод. Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта. Пример 1, 12,2 сточных вод, содержащих, %: З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокись 0,20; антраниловая кяелота 0,04; антраноилантраниловая кислота 0,005 2-(3,4-дигидро-4-оксо-3-хиназилинил бензойная кислота 0,008; (метш1этил)аминосульфонил-амино-(бензоил)амино |-бензойная кислота 0,05; натровьй щелок 2,0; хлористый натрий 1,0; диметиламин 0,05; неидентифицированные компоненты 0,3; смешиваю с 0,062 об. ч. (0,5% от объема сточ ных вод) водного раствора, содержащего 50 мае.% натриевой соли 3-изопропш1-2,1,З-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси (далее бентазон), и непрерьгано вводят в мешалку с перел вом так, что время пребывания сточных вод в мешалке составляет 30 мин составляет 99При этом температура 100 С. Путем непрерывной подачи 0,29 об, ч. ,15%-ной серной кислоты значение рН среды в мешалке поддерживают на уровне 8,5. Обработанные таким образом сточные воды поступают через перелив и охлаждающий трубопровод во вторую емкость, в которой температура составляет 20 С Пу тем дальнейшего добавления 0,95 об. 15%-ной серной кислоты значение рН снижают до 1,5 и таким образом из сточных вод осаждают 0,0246 вес. (87,7% в пересчете на содержание в сточных водах) З-из.опропил-2,1-3-бензотиадиазин-4-он-двуокиси. Время пребывания сточных вод во второй емкости также составляет 30 мин. Сток емкости подают непосредственно на .нутч. 5 По истечении 48 ч не наблюдалось нижение производительности фильтраии. Получаемый продукт имеет чистоу 89,6%. Примеры 2-6, Повторяют приер 1 с разницей, указанной в табице, П р и м е р-7 (сравнительный). овторяют пример 2 с той разницей, что к сточным водам при значении рН 7,0 добавляют 30%-ный по массе водный раствор натриевой соли бентазона в количестве 0,0122 об, ч, (0,1% от объема сточных вод) и выдержку существляют при 75°С в течение 10 мин. При этом степень выделения бентазона из сточных вод составляет лишь 58,5%, а его чистота 55,9%, П р Я М е р 8 (сравнительный). Повторяют пример 5 с той разницей, что к сточньм водам при значении рН 10,0 добавляют 65%-ный по массе водньй раствор натриевой соли бентазона в количестве 0,0732 об, ч, (0,6% от объема сточных вод) и выдержку осуществляют при 110 С в течение 35 мин. При этом степень вьщеления бентазона из сточных вод снижается до 41,7%, а его чистота до 82,5%, Формула изобретения Способ выделения 3-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси из сточных вод ее производства, включающий обработку кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, к сточным водам при значении рН 7,5-9,5 добавляют 40-60%ный по массе водный раствор натриевой соли З-изопропил-2,1,3-бензотиадиазин-4-он-2,2-двуокиси в количестве 0,2-0,5% от объема сточных вод с последующей выдержкой при 80105 С 15-30 мин и обработкой полученного продукта кислотой.

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности З-изопропил-2,1,З-бензотиадиаэИн-4-он-2,2-двуокиси