Способ очистки 3-изопропил/н/-2,1,3-бензотиадиазин-4/3н/он-2,2-диоксида или его солей Советский патент 1979 года по МПК C07D285/16 A01N9/12 

Изобретение относится к способу очистки 3-изопропил(1Н)-2,1,3-бензотиадиазин 4 (ЗН) -он-2 ,2-диоксида(бентазона) или его солей, которые используются в качестве гербицидов.

Известен способ очистки бентазона или его солей путем экстракции раствора сырого бентазона в органическом растворителе водным раствором едкого натра, подкислением полученного раствора соли кислотой fl.

Недостатком известного способа очистки бентазона или его солей является использование для экстракции непосредственно раствора щелочи, получающийся в результате экстракции продукт содержит значительные количества примесей и побочных продуктов (например, диметилциклогексиламин, антраниловую кислоту и т.д.), что является нeдoпycти ffiJM и требует в этой связи дополнительной очистки бентазона.

Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта.

Цель достигается двухступенчатой экстракцией раствора сырого бентазон% или его солей в органическом растворителе, приче.м на первой сту.пени водой при рН 2-2,5, а на второй - водньм раствором ще.л.очи -при рН 8-12.

Способ очистки З-изопропил-(1Н) f3 f1-бензотиадиазик-4(ЗН)он-2,2 -диоксида или.его солей закл-ючгхется в двухступенчатой экстракции раствора сырого соединения в органг ческом растворителе, на nepaoji ступени водой при рН 2-2,5f а на второй ступени ocHOBHfciM ВОДНЫЕ раствором при рН 8-12, что позволяет улучшить качество целевого, продукта на .

Пример 1, 20л раствора сырого бентазона в растворе хлорбензо.да (содержанке бентазона 20--25 вес.%} непрерывно загружают казкдый час в резервуар для смешивания и при температуре 30-45°С смешивают в час с 40 л разбавленного раствора едкого

натра. При этом устаназливается рН воды 2,5 к этой водой экстрагируют раствор хлорбак ола

Полученную смесь вводят в сосуд для разделения фаз. Водную фазу, содержащую растворш-але в воде примеси, переносят в смеситель. Нижняя фаза содержит бентазон и монохлорбензол, ее вводят в другой смеситель к. для полног-о удаления растворимых в воде примесей проьагвагот водой: при ..-.,«.jv.,:-v , -fe V V ; vi,: , - «и. 4- jiS%yit4: at - И рН ;в5йя$то; Ч готделяют о органической и направляют для дальнейшей переработки. Очищенную органическую фазу загр жают в смеситель, где экстракцией водным раствором едкого натра рН 812 получают натриевую соль бентазон Далее смесь направляют в сосуд для разделения фаз. Органическую фазу в целях полной экстракции бентазона экстрагируют разбавленным раствором едкого натра. Соли переводят в бент аон путем осаждения кислотой. Пример 2. Из 1000 г сырого раствора по способу, описанному в примере.1 получают 218 г бентазона в виде натриевой соли. Резуль 8 Пример 3. Определение, степени, чисгготы бентаэона. 4 различных сырых раствора () перерабатывают нижеследующим образом;1.Проба а. Сырой раствор экстрагируют раствором едкого натра при рН ,5, щелочной раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом сухой продукт анализируют (известный способ). 2.Проба б. К сырому раствору в хлорбензоле добавляют разбавленный раствор едкого натра и экстрагируют водой при рН 2,0-2,5, а затем раствором едкого натра. Натрийбентаэоновый раствор осаждают с помощью кислоты, полученный таким образом продукт ана|ЛИЗИРУЮТ, . анализов

81,1 86,5 81,8 91,0 бентазона

Формула изобретения

Способ очистки 3-изопропйл-(1Н)- -2,1«3-бёнзотиаЯиазин-4(ЗН)-он-2,2

-диоксида или его солей экстрак- д дни раствора сырого соединения в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого, продукта.

экстракцию осуществляют в две ступени, причем на первс й ступени экстрагируют водой при рН 2-2,5, а на второй ступени - водным раствором основания при рИ 8-12.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ № 1542836, кл. 451, 9/16, 1973. 84,3 90,5 82,3 90,4