Способ получения @ , @ -бис(фурфурилиден)-1,6-диаминогексана Советский патент 1986 года по МПК C07D307/52 C08K5/1535 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N,N -6Hct(фурфурилиден)-,6-диамино гексана (бифургина), который применяется в качестве вулканизирующего агента. Целью изобретения является увеличение срока хранения бифургина. Пример 1. Химический состав емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру до .Стакан снабжают электричес кой мешалкой и ртутным термометром с диапазоном измерения температур от -10 до +30 С. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного , включают мешалку и малыми порциями приливают 214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не превысила 0-5 С. Через 15 мин, по завершении дозировки рас вора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промьшке водой с последующей фильтрацией и суш кой. П р и м е р 2. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру до .Стакан снабжа;ют электричес кой мешалкой с ртутным термометром с диапазоном измерения температур от -10 до +30с. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют 2,4 мг ингибитора - 2,2,6,6-тетраме тил-4-оксопиперидин- N-оксида, выдерживая содержимое до температуры -(в ±2 С. После этого в стакан малыми порциями приливают 2I4 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким рагсчетом, чтоб температура в стакане не привысила 0-5 С. Через 15 мин по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают Полученный продукт подвергают много кратной промывке с последующей фильтрацией и сушкой. При м е р 3. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру До -10 С.Стакан снабжают электричес кой мешалкой с ртутным термометром 7 с диапазоном измерения температур от -10 до +30 С. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют 24 мг ингибитора - 2,2,6,6-тетраметш1-4оксопиперидин-К-оксида, выдерживая содержимое до достижения температуры -(8 ±. 2)°С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не превысила 0-5°С. Через 15 мин, по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сушкой. П р и м е р 4. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуру до -10 С. Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термометром с диапазоном измерения температур от -10 до +30°С. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют 36 мг ингибитора - 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-М-оксида, выде,рживая содержимое до достижения температуры -(8 +2 С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 МП 20%-ного водного раЬтвора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температуры в стакане не превысила 0-5 С. Через 15 мин по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промывке водой с последующей фильтрацией и сущкой. Пример 5. Химический стакан емкостью 0,5 л помещают в баню, заполненную смесью льда и хлористого натрия, обеспечивающей температуг ру до -10 С. Стакан снабжают электрической мешалкой с ртутным термометром с диапазоном измерения темпера- тур от -10 до +30с. В стакан помещают 24 г свежеперегнанного фурфурола, включают мешалку и дозируют 43 мг ингибитора - 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопйпервдин-К-оксида, вьщерживая содержимое до достижения тем-пературы -(8 + 2)°С. После этого в стакан малыми порциями приливают 214 мл 20%-ного водного раствора гексаметилендиамина с таким расчетом, чтобы температура в стакане не превысила 0-5°С. Через 15 мин, по завершении дозировки водного раствора гексаметилендиамина, мешалку выключают. Полученный продукт подвергают многократной промьюке водой с последуюш,ей фильтрацией и сушкой, Образць К,М-бис-(фурфурилиден)I,6-диаминогексана, стабилизированно го в процессе синтеза 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидин-М-оксидом, выдерживают в герметичной таре при 40 ± 2 С в течение 68 сут, что соответствует 9 мес хранения при 20с. Результаты экспериментов представ лены в таблице. 374 После 68 сут испытаний при 40 С N,N -бис-(фурфурилиден)-1,6-диамино-. гексан со стабилизатором сохраняет желто-бурый цвет и т.пл. не ниже 44,3 С в соответствии с ТУ. Т Технико-экономическая эффективность изобретения определяется существенным павьппением - с 3 до , 9 мес - продолжительности сохранения качественных показателей N,N бис- (фурфурилиден) -1 , б-диаминогекса- на, стабилизированного 2,2,6,6-тетраметнп-4-оксопиперидин-Н-оксидом. Увеличение срока хранения N.N бис-(фурфурилиден|-1,6-диаминогексана ликвидирует потери его при хранении и способствует повьш1ению качества и сроков хранения резин на основе фторкаучуков.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -BHC(ФУРФУРИЛИДЕН)-,6-ДИАМИНОГЕКСАНА взаимодействием фурфурола с гекса--метилендиамином в водном растворе при 0-5 С с последующей промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока хранения Ы,ы-бис-(фурфурилиден)1,6-диаминогексана, процесс проводят в присутствии 2,2,6,6-тетраМётил-4-оксопиперР дин-Н-оксида, взятого в количестве 0,1-0,15 % от массы целевого продукта.

О

0,01

0,10

0,15

0,18

г45,5

Не соответствует

бурый 45,4 44,4

бурый

Соответствует 44,3

II 44,3