Способ изомеризации 3-метил-3-ол-4-ин-пента-ен 1 в 3-метилпента-ен-2-ин-4-ол-1 с помощью ионообменных смол Советский патент 1960 года по МПК C07C33/48 C07C29/56 

Существующий способ изомеризации третичного карбинола тил-нентаеи-1-ин-4-ол-3 в нервичный карбинол З-метил-нента-еи-2-ин4-ОЛ-1 в синтезе витамина А осуществляют посрадсгвом длительного (40-60 час.) шеремещивания с 10%-иой серией кислотой.

Изобретение выгодно отличается от известного снособа, так как реакция аллильной перегруппировки осуществляется с высоким выходом в водном или водно-спиртовом растворе при тюмопш полистирольиых ионообменнь х смол с сульфогруппой типа КУ-2 или типа амберлита Р-120.

Пример. 1 вес. ч. 3-метил-пента-еп-1-И11-4-ол-3, 1 вес. ч. воздущгюсухого катноцита помещают в 6 объемных частей дистиллированной воды. Катионнт КУ-2 предварительно нромывают 1Н раствором серной кислоты, а затем дистиллированной водой до отсутствия в фильтрате иона SO/.

Перемецшвают реакционную массу в течение 3-х час. при 50°, затем смолу отделяют декантацией и тщательно промывают небольщнми порциями воды. Промывные воды присоединяют к ocHOBHO.viy раствору и последний экстрагируют органическими растворителями. Экстракт сущат, растворитель отгоняют, остаток фракционируют. Получают 3-метил-пента-ен-2-ин-4-ол-1 с т. кип. 87-89° при 32 мм, «g 1,4820. Выход 0,71 вес. ч. 71%.

Предмет изобретения

Способ изомеризации 3-метил-3-ол-4-ин-пента-ен-1 в 3-метил-пента-ен-2-ин-4-ол-1 с помощ,ью ионообменных смол, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесс ведут с помощью полистирольных сульфоиомнообменных смол в водном растворе или в с.меси воды и другого Полярного растворителя.