Способ получения транс-изомера 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 Советский патент 1974 года по МПК C07C33/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-ИЗОМЕРА -2-ИН-4-ОЛА-1 3-МЕТИЛПЕНТЕНДалее эфирный слой промывают водой и сушат безводным , Эфир и 2,3-диметилфуран отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоня ют в вакууме. Получают 8,5 г (81%) транс-изомера 3-метилпентен-2-ин-4-ола- т. кип. 57-6сРс/4 мм рт. ст. Пример 2.50г смеси изомеров 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 с содержанием транс-изомера 27% и 4О мг безводной CuClp постепенно нагревают в колбе, снабженной мешалкой, холодильником и термометром. При достижении температуры реакционной массы 5О-6О°С происходит самопроизвольное ее разогревание до 100-120 С. После этого реакционную массу выдерживают 10-20 мин при 8О С и затем при атмосферном давлении из нее отгоняют 2,3-диметилфуран. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 12,6 г (93,9%) транс-изомера 3-метилпентен- -2-ин-4-ола-1, т, кип. 57-59°С/4мм рт. ст. Пример 3. 25 г смеси изомеров 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 с содержанием транс-изомера 60%, 40 мл 15%-ной серной кислоты и 0,6 г нагревают в атмосфере азоТа в течение 1 час при 90 С После обработки по пример; 1 получают 9,5 г 2,3-диметилфурана и 14,2 г(95%) транс-изомера3-метилпентен-2-ин-4-ола-1, Пример 4, 20 г смеси изомеров i 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 q транс-изокера 40% и 0,8 мл аммиака меди (5%-ный раствор CftCl2 в ). постепенно нагревают до 90 С, затем в слабом вакууме, создаваемом водоструйI ным насосом, отгоняют образующийся 2,3-диметилфуран, после чего остаток перегоняют при 55-6О°С в ва1ууме, создаваемом масляным насосом (3-5 мм рт. ст.). Выход транс-изомера 3-метилпеитен-2-ин-4-ола-1 90% от теории. Предмет изобретения Способ получения транс-изомера 3- -метилпёнтенг2-ин-4-ола-1 изомеризацией смеси транс-, цис-изомеров 3-метилпентен-2-ин-4-ола-1 при нагревании в среде растворителя, в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют соли или комп- лексные соедишния металлов побочных подгрупп 1 и II групп Периодической системы Менделеева и процесс ведут в водной или безводной среде.