Способ получения 6-метил-гептадиен-3,5-он-2 Советский патент 1961 года по МПК C07C49/203 C07C45/45 

Известен способ получения 2-метилгептен-2-она-6 конденсацией пренилхлорида или пренилбромида с ацетоуксусным эфиром в водной среде под влиянием едких щелочей.

Также известен способ гидрирования непредельных кетонов над никелевым скелетным катализатором в водно-ш,елочной среде.

Предлагается способ получения 6-метилгептадиен-3,5-она-2 и условия его гидрирования в 6-метилгептан-он-2.

Процесс осуществляют в следующей последовательности. Диметилэтинилкарбинол ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии ортофосфорной кислоты ири 20° в течение 96 час.

Полученный ацетат нагревают в уксусной кислоте в присутствии: карбоната серебра при 90-110° в течение 1,5-2-х час.

Полученную смесь алленацетата и аллендиацетата извлекают петролейным эфиром, разбавляют ацетоном и омыляют 20%-ным раствором щелочи.

После промывки и сушки получают 6-метил-гептадиен-3,5-он-2 с выходом 74,8 вес. ч. остатка.

Полученный продукт гидрируют в присутствии скелетного никелевого катализатора в спирте или палладия на углекислом кальции в гексане. При этом получают 6-метил-гептанон-2.

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что в качестве катализатора ацетилирования применяют ортофосфорную кислоту, а стадию изомеризации ацетата диметилэтинилкарбинола в алленацетат проводят в присутствии карбоната серебраПреимуществом способа по сравнению с известными является повышение выхода продукта и высокая степень его чистоты.

Пример 1. К 420 частям диметилэтинилкарбинола добавляют при 30° раствор 10 частей ортофосфорной кислоты в 530 частях уксус