СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2,2,2-ТРИМЕТИЛГИДРАЗИНИЙ)ПРОПИОНАТА-ДИГИДРАТА Советский патент 1995 года по МПК C07C243/14 C07C241/02 C25B3/00 

Предлагается улучшенный способ получения 3-(2,2,2-триметилгидразиний)пропионата дигидрата, который находит применение в ветеринарии и медицине.

Цель изобретения упрощение процесса и повышение качества целевого продукта.

П р и м е р 1. Способ осуществляют в трехкамерных электродиализаторах, катодная камера которых собрана из анионообменной мембраны, а анодная камера из катионообменной мембраны. В катодную камеру подается водный раствор исходной соли и в ней получается целевой продукт.

В катодную камеру заливают 10 мл водного раствора исходной соли 3-(2,2,2-триметилгидразиний)метилпропионата (хлорида, бромида, иодида или метилсульфата) с содержанием основного вещества 95-97% а в анодную камеру заливают 10 мл 0,25 н. раствора серной кислоты, в центральную камеру 10 мл дистиллированной воды. Исследования проводят в статическом режиме на приборе АО-1. Напряжение на электродах электродиализной ячейки постоянное (35 В). Рабочая поверхность мембран 0,05 дм². Плотность тока в начале электродиализного процесса резко возрастает, достигает максимума, а потом постепенно падает практически до нуля. Продолжительность процесса зависит от начальной концентрации исходной соли. Полученные результаты приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Исследования проводят на электродиализной установке в проточном электродиализаторе в режиме циркуляции. Используют выпрямитель от прибора АО-1. В катодной камере циркулирует водный раствор исходной соли 3-(2,2,2-триметилгидразиний)метилпропионата и в конце электродиализа получают раствор целевого продукта. В анодной и центральной камерах циркулируют соответственно раствор 0,25 н. серной кислоты и дистиллированная вода. Начальный объем всех растворов 100 мл. Напряжение на электродах постоянное (35 В). Рабочая поверхность мембран 0,05 дм². Плотность тока в начале процесса медленно возрастает (режим проточный) до максимума и постепенно падает практически до нуля. Время процесса зависит от начальной концентрации исходной соли. Экспериментальные и расчетные данные приведены в табл.2.

П р и м е р 3. Исследования проводят, как в примере 2, но для электропитания применяют выпрямитель типа АВС-111Б, пи помощи которого поддерживают необходимую плотность тока. Результаты приведены в табл.3.

П р и м е р 4. Исследования проводят, как в примере 2, только объединяют несколько проточных электродиализаторов в каскад и для электропитания применяют выпрямители АВС-111Б. Скорость протока 0,25 н. раствора серной кислоты и воды 0,1 л/ч. Результаты приведены в табл.4.

Чистота целевого продукта во всех приведенных примерах не менее 98%

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2,2,2-ТРИМЕТИЛГИДРАЗИНИЙ)ПРОПИОНАТА-ДИГИДРАТА из галогенидов или метилсульфатов 3-(2,2,2-триметилгидразиний)алкилпропионатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, указанные соли подвергают электродиализу при начальной концентрации 5 500 г/л в катодной камере трехкамерного электродиализатора, отделенной анионообменной мембраной, при плотности тока 2 15 А/дм². 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при начальной концентрации солей 50 300 г/л и плотности тока 4 10 А/дм².