Способ получения эфиров альфа,альфа,омега-трихлоркарбоновых кислот Советский патент 1960 года по МПК C07C69/63 C07C67/47 

Особенность способа получения эфиров а,а,со-трихлоркарбоновых кислот путем нагревания этилена и эфиров трихлоруксусной кислоты под давлением заключается в том, что процесс проводят в присутствии пентакарбонила железа.

Пентакарбонил железа в данном случае инициирует реакцию теломеризации с этиленом и эфирами уксусной кислоты.

Способ прост в осуществлении и протекает за меньший период по сравнению с применением других инициаторов, например перекисей.

Пример. Теломеризация этилена с этиловым эфиром трихлоруксусной кислоты

В качающийся автоклав из нержавеющей стали загружают 125 г этилового эфира трихлоруксусной кислоты, 0,5 мл пентакарбонила железа и ввОх1,ят этилен до давления 70 атм. Реакция протекает при 130-135°.

После отгонки исходного эфира получают следующие фракции:

фракция I 45-70° при 8 мм - 35 г П 70-93° при 8 мм - 37 П1 90-115° при 4 мм - 44 IV 117-130° при 3 мм - 10 V Остаток- 61

№ I26494- 2 После вторичной перегонки получают 34 г этилового эфира а.а.- трихлормасляной кислоты, т, кип. 86-87° при 7,5 .иж; 1,3068;

,4660; вычислено MR 46,16; найдено MR 46,52, что соответствует литературным данным.

42 г а,а,сй-этилового эфира трихлоргексиловой кислоты, т. кип. 94- 96° при 3 ,W.H; п 1,2465; d 1,4720; вычислено MR 55,40; найдено

MR 55,61.

6 г а,а,со-этилового эфира трихлоркаприловой кислоты, т. кип. 111 - 113° при 1 мм, nj К4720; ,l849; найдено MR 65„13; вычислена

MR 64,63,.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров а,а,ш-Трихлоркарбоновых кислот путем нагревания этилена и эфиров трихлоруксусной кислоты под давлением. отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии пентакарбонила железа.