Способ получения альфа-силилпропионитрилов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/10 

Известен способ получения а-силилпропионитрилов nyreivi взаимодействия алкил- или алкилхлоргидросилана с акрилонитрилом при нагревании и под давлением.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить выход а-силилпропионитрилов. С этой целью реакции проводят в присутствии каталитических количеств смеси пентакарбонила железа и хлористого никеля.

Пример 1. Из 115 г CHaSiCbH и 160 г СНг CHCN в присутствии смеси 1 мл Fe (СО)5 и 0,15 г NiCb после 3-часового нагревания в автоклаве из нержавеюш,ей стали при температуре 120-130° получают 102 г продукта с т. кип. 85-90° (20 мм). Вы.ход продукта составляет 60% в пересчете иа загруженный CnsSiClzH 1,4490;

c/f 1,1635. Найдено MR 38,74.- Для C4H7SiCl2 вычислено MR 38,86. Найдено Vo: Si 17,21; 16.88. Для C4H7SiCl2N вычислено Vo: 16,71.

Полученный продукт метилируют по реакции Гриньяра с образованием (CH3)3SiCHCN, с т. кип. 71,5° (20 Ч ° 1,4245; rff

СНз ---0,8303.

Найдено MR 39,14. Для CeHigSiN вычислено MR 39,09.

Найдено %: С 56, 50, 56, 45. Н 10,47; 10,37. Si 22,08; 22,39.

Для CeHisSiN вычислено % : С 56, 63, Н 10,30, Si 22.05.

Пример 2. Из 87 г (Czlis) SiH и 132 г CH2 CHCN, в присутствии смеси 0,5 мл Fe (СО)5 и 0,2 г NiCb после 3-часового натреваиия при температуре 120-130° получают 92 г продукта с т. кип. 97-98 (8 лиг). Выход продукта составляет 73% в пересчете на (С2Н5)з21Н.

После повторной перегонки вещество имеет константы: т, 1,4515; d20 0,8634. Найдено MR- 52,95; % Si - 16,79; 6,87.

Для CgHigSiN вычислено MR 52,88 и %Si 16,57.

№ 132222 - 2 П р бД м е ,т изобретения

Слособ,- получения {- -снйцлпропионитрилов путем вза-имодействия алкил- или а11 й лхлер Щрос,йлана с акрилонитрилом при нагревании иПОД давленрем, о т л ич а юш,и и ся тем, что, с целью увеличения выхода продзскта, pi Stlkro прёводят ъ присутствии каталитических количеств смеси пентакарбонила железа и хлористого никеля.