Способ получения альфа-пиперидона Советский патент 1955 года по МПК C07D211/40 

Существующие способы получения а-пиперидона на основе циклопентаноноксима или о-валеролактона громоздки ввиду сложности приготовления исходных веществ.

Предлагаемый способ получения а-пиперидона выгодно отличается от известных способов благодаря доступности исходного соединения - о -хлорва;1ериановой кислоты, легко получаемой из 1,1Л,5-тетрахлорпентана, являющегося продуктом известиой реакции теломеризации этилена с четыреххлористым углеродом.

Для получения а-пиперидона по предлагаемому способу о-хлорвалериановую кислоту пли ее этиловый эфир нагревают в автоклаве в первом случае с аммиаком, во втором- со спиртовым раствором аммиака.

Пример получения а-пиперидона действием аммиака иа о-хлорвалериановую кислоту:

50 г о-хлорвалериановой кислоты и 40 мл жидкого аммиака нагревают в автоклаве при перемешивании при 230-250° в течение 8-10 часов. После охлаждения автоклава и удаления избытка аммиака добавляют дихлорэтан для растворения а-пиперидона, раствор отфильтровывают от хлористого аммония и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

Получают 34,5 г (93% теории) п-пиперидона; температура кипения 128-130° при 10 лш; температура плавления 39-40.

Пример получення а -пиперидона действием сппртового раствора аммиака на этиловый эфир о -хлорвалериановой кислоты:

Раствор 45 г этилового эфира й-хлорвалериановой кислоты и 13 г аммиака в 90 мл этилового спирта нагревают при 120-140° в течение 3 часов и автоклаве. По охлаждении сиирт и избыток аммиака отгоняют, к остатку добавляют дихлорэтан, фильтруют от хлористого аммония и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

(86% Teopini)

Получают 32,2 с1-пиперидона.

П р е д Nt е т изобретения

Способ получения а -ииперидоиа, о т .1 и чающийся тем, что, с целью увеличения выходов, о -хлорвалериановую кислоту нагревают с безводным аммиаком при температуре 230-250° или этиловый эфир 3 -хлорвалериановой киатоты нагревают со спиртовым раствором аммиака при температуре 120-140° и выделяют г -пиперидон известным) приемами.