СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1,1-ТРИФТОРПРОПИЛМЕТИЛДИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1965 года по МПК C07F7/12 

Известен способ получения 1,1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием 1, 1, 1-трифторпропена с метилдихлорсиланом в присутствии платинированного угля в качестве инициатора при температуре 200-250°С.

Недостатком известного способа является высокая температура реакции и использование дорогостоящего катализатора. Кроме того, в присутствии перекиси третичного бутила или при УФ-облучении эта реакция проходит только в стеклянной аппаратуре.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат, позволяющий упростить процесс получения 1, 1, 1-трифторпропилметилдихлорсилана.

Нагревание ведут до 50-60°С.

Способ состоит в том, что 1,1, 1-трифторпропен подвергают взаимодействию с метилдихлорсилапом в присутствии дициклогексилпероксидикарбоната при температуре 50-60°С, причем в зависимости от соотношения исходных реагентов образуется либо преимуш.ественно теломер с (пример 2), либо теломеры с (пример 1).

Пример 1. Из 80 г (0,83 моль) СРзСН СН2,48 г (0,41 моль CHijSiCUH и 3 г дициклогексилпероксидикарбоната в результате десятичасового нагревания в стальном ампульном автоклаве, помещенном в водяную баню при 55-60°С, получено после отгонки исходных веществ:

1) CHsSiCUCHsCHaCFa 13 г (15% от теорет.;

26Vo от суммы продуктов); т. кип. 122°; «

1,3850; 1,2593. Найдено MR 39,38. Для

С4Н731С12Рз вычислено MR 38,50. Расчет здесь и далее велся по данным Эйзенлора для групповых рефракций; рефракция группы CHaSiCIiCHi вычислена из рефракции связей и равна 27,84; для фтора принято значение 1,24.

Литературные данные: т. кип. п 1,3946; л25 1 3817; d 1,2611.

Титрованием найдено С1, %: 33,30;

для C4H7SiCl F-3 вычислено С1, %: 33,67.

о/. 2) CHsSiCbCHaCHCHaCH.CF;, 18,9 г (15

СРя

от теорет.; 41% от суммы продуктов); т. кип. 85-86°С (30 мм рт. ст.); 1,3850; d

1,3543. Найдено MR 53,15. Для CTHioSiCUFe вычислено MR 52,67. Литерату)ные данные: т. кип. 80°С (24 мм рт. ст.); п 1,3828; das 1,302.

3)CH.SiCUCH.CHCHaCHCHoCHsCF 9,7 г

CF,, CPs

(6% от теорет.: 21,5% от суммн продуктов). Т. кип. 73°С (3 мм рт. ст.); 1,3870; d 1,3350. Найдено MR 68,47. Для CloHnSiCUFg вычислено MR 67,35.

Найдено Si, %: 7,48; 7,61.

Титрованием найдено С1, %: 18,22; 18,12.

Для CjoHnSiCloFa вычислено, %: Si 6,96; С1 17,63.

4)Остаток теломеров (/г 1) 37 г (12% от суммы продуктов).

Специальными опытами установлено, что выход продуктов и скорость реакции могут быть увеличены при проведении процесса в автоклаве с перемешиванием.

Пример 2. Из 45 г (0,46 ноль) CFaCH CHa; 160 г (1,4 моль) CHaSiCbH и

3,5 г дициклогексилпероксидикарбоната ь ус-ловиях, аналогичных примеру 1, в результате шестичасового нагревания получено:

1)CHgSiClsCHaCHjCF, 68 г (61% от теоретич.. 75% от суммы продуктов); т. кип.

122°С; .

2)Остаток теломеров (п 1) 21 г (25% от суммы продуктов).

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,1,1-трифторпропилметилдихлорсилана взаимодействием 1, 1, 1трифторнропена с метилдихлорсиланом при нагревании в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве инициатора применяют дициклогексилпероксидикарбонат.

2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 50-60°С.