Способ получения тетраацилата циркония Советский патент 1960 года по МПК C07C51/41 

Соли металлов с переменной валентностью являются эффективными катализаторами нроцессов полимеризации. Некоторые металлические соли жирных кислот применяются как антисептические и бактерицидные средства и находят широкое применение в фармакологии. Соли циркония с органическими кислотами могут быть применены в качестве смазочных материалов, добавок к топливам и лакам, а также для придания материалам гидрофобных свойств.

Предлагаемый способ получения тетраацилата циркония отличается тем, что тетраацетилацетонат циркония подвергают взаимодействию с жирными кислотами и получают без дополнительной очистки аналитически чистые средние соли циркония.

Пр.имер 1. Получение тетрастеарата циркония (С18Нз5О2)42г.

Бензольный раствор 1 г тетраацетилацетоната циркония добавляют к 2,33 г стеариновой кислоты; из реакционной массы отгоняют смесь ацетилацетона и растворителя при нагревании от 90° до 130 при пробулькивании сухого воздуха и постепенном снижении давления до 200 мм рт. ст. Реакцию заканчивают через 3 час (отсутствие окрашивания с FeCls пробы реакционной массы). Отогнанную смесь нагревают при остаточном давлении 10-15 мм рт. ст. и температуре 130° еше 1 час.

Получают 2,5 г светлого порошка (100% от теоретического), который по анализу соответствует тетрастеарату циркония. Найдено (в %%): С-70,32; 70,92; Н-11,43; 11,61; Zr-7,26; 7,33; для (С 8Нз5О2)42г вычислено (в %%): С-70,59; Н-11,52; Zr-7,45.

Пример 2. Получение тетрапальмитата циркония (Ci6H3iO2)4Zr. Смесь 1,0 г тетраацетилацетоната циркония и 2,1 г пальмитиновой кислоты заливают 5 мл бензола. Условия процесса аналогичны примеру 1. Получают 2,25 г (100% от теоретического) светлого порошка тетрапальмитата циркония, состав которого подтвержден результатами анализа. Найдено (в %%): С-69,39; 69,85; Н-11,30; 11,39; Zr-8,02; 8,18. Для (Ci5H3i02)4Zr вычислено (в %%): С-69,06; Н-11,23; Zr-8,18.

Пример 3. Получение тетралаурата циркония (С12Н2зО2)42г.

Смесь 1,64 г лауриновой кислоты и 1 г тетраацетилацетоната циркония заливают 5 мл бензола. Стгонку смеси бензола и ацетилацетона из реакционной массы проводят при П5-120° при пробулькиванин сухого воздуха. В конце реакции отгонку проводят при 150 и остаточном дав