Способ определения содержания хрома в коже Советский патент 1986 года по МПК G01N21/00 G01N33/44 

Изобретение относится к производству кож, а именно к их химическому анализу. Целью изобретения является повышение точности измерения содержания ixpoMa (III), т.е. повышение качества контроля -хромовых кож. Сущность изобретения заключается в том, что определение общего содержания хрома, введенного в кожу в-, процессе дубления, -производят с од:новременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (III) и хрома (VI) в коже. Определение ведут дифенилкарбазид ным методом в двух параллельных пробах, одну из которых получают раство рением навески кожи в концентрирован ной серной кислоте при 60-70°С в Течение 1-1,5 ч, таким образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в коже. Другую навеску получа ют растворением в смеси концентрировапных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот, таким образом цере- водят хром (III), находящийся в коже в хром (VI) и определяют содертанйе всего хрома, содержащегося в коже. Оптическую плотность окрашенных растворов определяют спектрофотометрированием. По разности результатов судят о содержании хрома (111) в коже. Выбор условий растворения навески кожи в концентрированной серной кислоте обусловлен тем, что при температуре ниже растворение идет медленно, а при более высокой текшературе (выше 70°С) или при кипячении происходит окисление хрома (III) до хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при 60-70 С происходит полное растворение навески кожи, что позволяет опре делить находящийся в коже хром (VI). . Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Проба 1. 1 г кожевенной стружки (или пыли) растворяют в 40 мл 92 96%-ной серной кислоты на термостатированной водяной бане при 60-70 С в течение 1-1,5 ч. Пипеткой отбирают две али{(вотные части раствора, со держащие 0,005-0,015 мг хрома (по 1 мл) и разбавляют до 60 мл рованной водой. К одной части добавляют метиловый оранжевый в качестве индикатора, и она точно нейтрализутся 8%-ным раствором гидроксида натия . Добавляют установленное колиество 8%-ного раствора гидроксида атрия ко второй аликвотной части, осле чего к ней приливают 3,3 мл ерной кислоты (1:5).Весь раствор ереливают в мерную колбу на 100 мл. атем добавляют I мл реактива, приотовленного растворением 4 г фтаевого ангидрида и 0,25 г дифенилкарбазида в 100 мл 95%-ного зтанола. Раствор доводят до метки и определяют оптическую плотность на спектроотометре при длине волны 540 мкм. Калибровочная кривая строится по стандартному раствору бихромата в присутствии 1 мл раствора нехромированной кожи. Таким образом определяют содержание хрома (VI), находящегося в навеске кожи. Проба 2. 1 г кожевенной стружки (или пьши) переносят .в колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 мл. В колбу добавляют 8 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,30) 12 мл концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84), 10 мл 40%-ной хлорной кислоты и 0,1 г диоксида марганца. Содержимое колбы кипятят в вытяжном шкафу до полного сгорания органической части навески, о чем судят по прекращениювыделения бурых оксидов азота. При зтом цвет раствора за счет окисления хрома переходит из зеленого в оранжевый. Таким образом происходит .окисление хрома (III) в хром (VI). К охлажденному раствору приливают дистиллированную воду до общего объема примерно 100 мл и содержимое колбы фильтруют в колбу вместимостью 500 мл для отделения диоксида марганца. Фильтр промьшают дистиллированной водой. Далее проводят определение всего хрома в виде хрома (VI) описанным дифенилкарбазидным методом. . Определяемьй минимум составляет 0,01 мкг./мл. Формула изобретения Способ определения содержания хрома в коже путем растворения навески кожи и окисления хрома смесью азотной, серной и хлорной кислот и измерения содержания всего хрома по

312672284

оптической плотности полученноголоте при 60-70С в течение 1-1,5 ч

раствора, отличающийсяи измеряют содержание хрома (VI) по

тем что, с целью повышения точностиоптической плотности полученного

измерения содержания хрома (IH), бе-раствора, а содержание хрома (III)

рут вторую навеску кожи, растворяют 5определяют по разности результатов

ее в концентрированнрй серной кис-двух измерений.

Изобретение.относится кспособу определения содержания хрома в коже и позволяет повысить точность измерения содержания хрома (III), т.е. повысить качество контроля хромовых кож. Определение общего содержания хромау введенного в кожу в процессе дубления, производят одновременным контролем его валентного состояния, т.е. путем определения содержания хрома (III) и хрома (VI) в коже. Определение ведут дифенилкарбазидным методом в двух параллельных пробах. Одну из проб получают растворением навески кожи (НК) в концентрированной серной кислоте при 60-70 t: в течение 1-1,5 ч. Таким образом определяют содержание хрома (VI), на ходящегося в коже. Другую НК полу1ЙЪт растворением в смеси концентрированных серной, азотной и 40%-ной хлорной кислот. Таким образом переводят хром (III), находящийся в коже, в хром (VI) и определяют с S содержание всего хрома, содержащего(Л ся в коже. Выбор условий растворения НК в концентрированной серной кислоте с обусловлен тем, что при температуре ниже растворение идет медленно, а при более высокой температуре (выше ) или при кипячении происходит окисление хрома (III) до 1C хрома (VI). В течение 1-1,5 ч при , G5 60-70 С происходит полное растворе sl ние КК, что позволяет определить наю ISD ходящийся в коже хром (VI). 00