Алкоксиароматические сульфокислоты в качестве экстрагентов алюминия из соляно-кислых растворов Советский патент 1986 года по МПК C07C143/34 

ю

05 00 Сл

С

со Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к сульфокислотам бензола и нафталина общей формулы ArSOjH, где Аг - 5-трет-бутил-2-гексадецилоксибензол, 2 3-ди-(гексадецилокси)-бензол, 6-гексадецилокси-2 нафталин которые могут быть использованы в качестве экстрагентов алюминия из соляно-кислых растворов, Целью изобретения является нахожжёние новых представителей ряда аро матических сульфокислот, обладающих свойствами экстрагентов алюминия из соляно-кислых-растворов. Пример I. 5-трет-Бутил-2-гексадецилоксибензолсульфокислотаi к раствору 1.0 г (0,022 моль) 4-трет-бутил-гексадецилоксибензола в 100 мл сухого дихлорэтана медленно (в течение 2 ч) при охла-ждении ледяной водой и интенсивном перемешивании прикапьгоают раствор , 2,1 г Со,026 моль) сульфотриоксида в 20 мл сухого дихлорэтана. По окончании пр капьшания реакционную смесь доводят до комнатной температуры и оставляю на 10ч. Кристаллизующуюся из раств ра кислоту отфильтровывают. Промывают продукт сухим гептаном, отфиль тровывают, сушат и кристаллизуют и хлороформа. Кристаллизованный проду сушат в вакуум-эксикаторе. Пол Л1ают (1 а) 8 г (70%), т.пл. 79-80С„ Найдено, %: С 68,82; Н 10,29; S 7,00. Вычислено, %: С 68,72; Н 10,13; S 7,04. . O.Xv Пример 2. 2,3-Ди-(гексадецилокси)бензолсульфокислота ( б). К раствору 5 г (0,00948 моль) 1,2-ди-(гексадецилокси)бензола в 150 мл дихлорэтана лри непрерывном перемешивании медленно прикапьшают раствор 0,76 г (0,0095 моль) сульфотриоксида в 5 мл дихлорэтана,, Реакционную смесь оставляют при комна ной температуре на 10 ч. Продукт от фильтровьюают, промывают гептаном, сушат, кристаллизуют из дихлорэтана и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают (I б) 4,1 г (72%), тлш. 87 88° С. Найдено, %: С 71,23; Н 10,75; S 5,05, Cjs Вычислено, %: С 71,30; Н 10,90; S 5,01,. Пример 3. 6-Гексадецилокси-2-нафталинсульфокислота (Г -в), К 10 г (0,0271 Моль) 2-гексадецилоксинафталина, растворенного в 120мл дихлорэтана, прикапьгоают раствор 2,2 г (0,0275 моль) сульфотриоксида в 20 мл дихлорэтана. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании при комнатной температуре в течение 2ч, Затем реакционную смесь оставляют на 10 ч. Кристаллический продукт отфильтровывают, промьшают- сугхим гептаном, сушат, кристаллизуют из сухого дихлорэтана. Кристаллизованный продукт сушат в вакуум-эксикаторе. Получают (Т в) 9,3 г (77,46%), т.пл. 79-80сТ Найдено, %: С 69,70; Н 9,39; S 7,14. с,,н,,о,г/ Вычислено, %: С 69,64; Н 8,92; S 7,14, Для выявления возможности использования сульфокислот формулы (Г) в качестве экстрагентов проверяют извлечение алюминия из соляно-кисльйс растворов. Экстракцию осуществляют в термостатированных делительных воронках при . Органические и водные растворы перемешивают при рарных объемах фаз в течение 30 мин, затем измеряют рН водного раствора « анализируют его на алюминий. В качестве экстрагентов используют 0,01 М растворы соединений формулы (Т) в хлороформе. Начальная концентрация хлорида алюминия в водных растворах 0,001 М. Полученные данные в виде коэффициентов распределения алюминия от рН водного раствора приведены в таблице. Эти результаты показывают возможность эффективного извлечения алюминия из соляно-кислых растворов в органическую фазу, а также реэкстракции их из экстрактов в водную фазу при использовании растворов минеральных кислот. Так, на стадии экстракции при рН 1,3 коэффициенты распределения достигают 500, а при повьштении кислотностирН.: 0,7 осуществляется реэкстракция алюминия и коэффициЭ1268569

енты распределения eio снижаются до ArSOjH, 0,08-0,02,где Аг - 5-трет,-бутил-2-гексадеци Формула изобретениясадец1токси)-бензол, 6-гек Алкоксиароматические сульфокисло- качестве экстрагентов алюминия из р общей формулысоляно-кислых растворов.

локсибензол, 2,3-ди-(гек5 садЯцн1юкси-2нафталин,

Изобретение касается ароматических сульфокислот, в частности соединений (I) общей формулы Ar-SOjH, где Аг - а) 5-трет-бутил-2-гексадецилоксибензол, б) 2,3-ди-(гексадецилокси)-бензол, в) 6-гексадецилокси-2-нафталин, которые могут быть использованы как экстрагенты алюминия из СОЛЯНО-КИСЛЫХ растворов. Для выявления соединений указанного класса, облад щих способностью к извлечению алюминия, получены новые (I). Синтез ведут из 4-трет-бутилгексадецилоксибензола и сульфотриоксида в среде дихлорэтана с последующей кристаллизацией; т.пл.; 1а 79-80°С, |б 8788°С, IB 79-80°С. При экстракции (Г) 0,001 М раствора AIClj коэффици с енты распределения при рН , 3 дос(Л тигают 500, а при рН 0,7 происходит реэкстра.кция алюминия и коэффициенты распределения снижаются до 0,08-0,02. 1 табл.