Способ получения модифицированного каолина Советский патент 1986 года по МПК C09C3/08 

1чЭ

О5

оо

ел

со Изобретение относится к области получения модифицированных наполнителей, в частности каолина прививкой на него виниловых полимеров, и может быть использовано в химическо промьгашенности, модифицированный каолин - в производстве пластмасс, лакокр асочных материалов и других наполненных материалов. Цель изобретения - повышение выхода образующегося при обработке на каолине привитого полимера. Пример 1. В стеклянньй реактор загружают 100 ч. каолина. Реактор вакуумируют до остаточного давления 0,1 торр и обрабатывают каолин парами изопрена до расхода 8% от массы абсолютно сухого каолина. Избыток изопрена удаляют вакуу. мированием до давления 0,01 торр, подводят к реактору внешние электро ды и с помощью генератора с рабочей частотой 40 МГц зажигают плазму в объеме реактора, вращая реактор электродвигателем. Время облучения порошка в плазме 4 мин. После облучения в реактор напускают пары акриловой кислоты (АК) и греют 2 ч при 60 С. Выход привитой полиакриловой кислоты 1,1%. И р и.м е р 2. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. При этом расход изопрена 5% от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,8%. Пример 3. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 6,2% от массы абсолютно сухого каолина. Выход при витой полиакриловой кислоты 1 ,0%. Пример 4. Модифицированный каолин получают аналогично примеру но в качестве винилового мономера и пользуют метилметакрилат (ММА). Рас ход изопрена 5% от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитого полиметилметакрилата 0,92%. Пример 5. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, но в качестве винильного мономер используют Кетакриловую кислоту (МА Расход изопрена 5% от массы абсолют но сухого каолина. Выход привитой полиметакриловой кислоты 0,65%. Пример 6. Модифицированны каолин получают аналогично примеру 1 с использованием в качестве вини А лового мономефа АК. Расход изопрена 4% от массы абсолютно сухого каолина. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,6%. Пример 7. Модифицированный, каолин получают аналогично примеру 1. Расход изопрена 8,8%-от массы абсолютно сухого каолина. Вьпсод привитой полиакриловой кислоты 1,25%, Пример 8. Модифицированный каолин получают аналогично примеру 1, однако каолин предварительно парами изопрена не обрабатывают. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,05%. Пример 9 (известный). В реактор загружают 100 ч. каолина, вакуумируют и напускают пары АК до давления 0,1 торр. В реакторе зажигают ВЧ-плазму, вращая при этом реактор для перемешивания порошка. Время облучения порошка в плазме 4 мин. Во время облучения плазма держится нестабильно, на стенках реактора образуется нагар дестрУктированной полиакриловой кислоты (около 14 г). Для поддержания плазмы необходимо периодически прерывать процесс и охлаждать каолин и стенки реактора. Выход привитой полиакриловой кислоты 0,1 5%. Результаты приведены в табл. 1. Из табл. 1 следует, что при расходе изопрена меньше 5% несколько снижается выход привитого полимера, при расходе изопрена выше 8% заметного увеличения привитого полимера не наблюдается. Оптимальным можно считать расход изопрена 5-8%. Более стабильная плазма получается на частоте 40 МГц, для стабильности горения которой требуется остаточное давление 0,1-10 торр. Давление ниже этого трудно достижимо, а при большом давлении нестабильна плазма. При этом модифицирование поверхности каолина прививкой полиакриловой и полиметакриловой кислотаМи обеспечивает улучшение специальных свойств каолина. Результаты приведены в табл. 2. Каолин, модифицированный 1% полиметилметакрилата, по предлагаемому и известному способам имеет угол смачивания водой 95 и 70 соответственно;

31

Формула изобретения Способ получения модифицированного каолина обработкой его парами виниловых- мономеров, выбранных из группы, содержащей метилметакрилат, акриловую и метакриловую кислоты, включающий облучение в разряде высокочастотной плазмы, отличаю685944

щ и и с я тем, что, с целью повьпиения выхода образовавшегося при обработке на каолине привитого полимера, исходный каолин обрабатывают парами 5 изопрена до поглощения им 5-8% изопрена от массы абсолютно сухого каолина и обработку парами винилового мономера проводят после облучения.

Таблица 1

Продолжение табл.2

Изобретение относится к технологии модифицирования каолина прививкой на него виниловых полимеров. Целью изобретения является увеличение выхода привитого полимера (с 0,15 от массы каолина до 0,6-1,25%). Способ заключается в обработке каолина парами изопрена до поглощения им 5-8% изопрена от массы абсолютно сухого каолина,облучении в разряде высокочастотной плазмы и обработке после облучения парами метилметакрилата, акриловой или метакриловой кислоты. 2 табл.

Каолин, модифицированный2,0% полиметакриловой кисло0,63 ты

О „65

То же

0,63

0,63

0,65

0,65