Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

tsD

Од СО

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.

Цель изобретения - увеличение длительности хранения индикаторной бумаги.

Способ осуществляют следующим образом.

К раствору сульфата меди или хлорида меди добавляют аммиак или раствор тринатрийцитрата. Возникшая, в случае добавления аммиака, вначале голубая суспензия легко растворяется образуя синий раствор. К полученному раствору добавляют раствор нитропруссида натрия.

Через полученные растворы грязнозеленого цвета в аммиачном варианте или буроватого в цитратном, медленно протягивают полоски фильтровальной бумаги шириной, например, 60 мм. Пропитанные полоски высушиваю на воздухе, избегая прямого солнечного света. Высохшие бумажки разрезают на полоски, удобные для применения и хранят в плотно закрытых картонных коробках.

При определении аскорбиновой кислоты полученную индикаторную б мажку смачивают исследуемым раствором и по возникновению ржаво-бурой окраски делают заключение б присутствии аскорбиновой кислоты.

При полуколичественном определении сравнивают полученные окраски с окрасками, образуемые растворами с известным содержанием аскорбиновой кислоты.

Для взятия пробы анализируемого раствора желательно использовать капилляры с тонким кончиком диаметром ч 0,5 мм. Для полуколичественного определения удобно использовать пятна диаметром 4-5 мм. Окраски.высохших пятен хорошо сохраняются ;3 течение длительного времени.

Для приготовления шкалы сравнения используют стандартные растворы ас корбиновой кислоты с концентрацией 0; 0,03; 0,1; 0,3 и 1,0%.

В табл. 1 представлены исходные растворы, которые используют для приготовления химического реагента,

100 мл гомогенных составов достаточно для пропитьгеания 0,3-0,5 м фильтровальной бумаги средней плот. ности.

Индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение более 2 лет. Приме р 1. Гомоменный аммиачньй состав для изготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.

1. К раствору 2,5 г сульфата меди (CuSO ) или эквивалентному количеству другой соли меди в 100 мл воды добавляют 7 мл концентрированного аммиака (пл. 0,90 6,3 г). К образовавшемуся синему раствору добавляют раствор 3,0 г нитропрусси- . да натрия (Na,,Fe(CN) N0 2HjO) в

100 мл воды. Полученным раствором грязно-зеленого цвета пропитывают фильтровальную бумагу. Указанные количества ингредиентов дают хорошо сохранянлцуюся бумагу.

II. Работают по варианту 1, но применяют растворы 2,3 г сульфата меди и 2,9 г ннтрогфуссида натрия, каждьм в 100 мл воды и 6,5 мл аммиака (5,9 г). Качество индикаторной бумажки, получаемой с этим составом, практически не отличается от каче.ства, даваемого составом варианта I.

III. Употребляют продукты варианта 1 с тем отличием, что использущгр растворы 2,7 г сульфата меди в

100 мл воды,, 3,1 г нитропруссида натрия в 100 мл воды и 7,5 мл аммиака (6,8 г). Чувствительность бумажки такая же, как и с составами вариантов Г и II. Если отношение нитропруссидй- натрия сульфату уменьшить дальше, чувствительность бумажки падает, хотя ее сохраняемость хорошая.

П р и м е р 2. Гомогенный цитратньм состав для приготовления индикаторной бумажки на аскорбиновую кислоту.

I.К раствору сульфата меди или другой соли меди по вариантам примёра 1 вместо г1ммиака прибавляют раствор 12 т тринатрийцитрата (CgH OsNa-j 5,) в 40 мл; воды и далее растворы нитропруссидэ. натрия по вариантам примера 1. Полученными гомогенными буроватыми растворами пропитьшают полосы фильтровальной бумаги. Сохраняемость бумажки хорошая.

II.Работают по варианту 1, но применяют раствор 8 г тринатрийцитрата в 40 ксл воды. Сохраняемость и свойства индикаторной бумажки, как и по варианту 1. Дальнейшее уменьшение количества тринатрийцитрата дает

3 , 1

суспензии, которыми трудно обеспечить равномерное пропитывание фильтровальной бумаги.

III. Работают по варианту I, но используют раствор 16 г тринатрийцитрата в 40 мл воды. Качество индикаторной бумажки и ее сохраняемость практически такие же, как и бумажки, полученной по вариантам Г и II примера.

В табл. 2 представлены примеры растворов для пропитьтания фильтровальной бумаги. Результаты анализа на содержание аскорбиновой кис лоты представлены в табл. 3.

269007

Формула

изобретения

Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту путем обработки фильтровальной бумаги химическим реагентом и высушивания ее, отличающийся тем, что, с целью увеличения длительности хранения индикаторной бумаги в качестве химического реагента используют смесь, полученную при обработке раствора сульфата или хлорида меди последовательно растворами аммиака или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия.

Таблица

Изобретение касается аналитической химии, в частности приготовления индикаторной бумаги (ИБ) . на аскорбиновую кислоту, и может быть использовано в химико-фармацевтических производствах витамина С. Увеличение длительности хранения ИБ достигается использованием другой обработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами NHj или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбино(Л вой кислоты. Длительность хранения ИБ без изменения свойств составляет более 2 лет. 3 табл.

Раствор сульфата меди (А)

CuSO

SHgO

Вода

Раствор хлорида меди (Б)

1,7

98,3

27,3 72,7 23

2,2

2,6 97,6 97,6

1,6

1,8 98,3 98,3

28 77

17 77 Сод Раствор .ОптимальноеРаствор нит ропруссида натрия (Д) NajFex «(CNVNOt 2Н202,9 Вода97,1 Пример} Смешиваемые исходны растворы

I.А или Б В

Д

II.А или Б В

Д

I.А или Б Г

Д

II.А или Г

Д

III.А или Г

Д

49,0

48

3,0

3,0

48,5

48,5

48,5

48,5

3,0

3,0

49,0

39,0

40,0

21,0

21,0

39,5

39,5

39,5

39,5

20,0

23,0

39,5

39,5

39,5

39,5 21,0

21,0 40,0

39,5 Продолжение табл.1 ание, мас,% Максималь- Минимальнее кое 3,02,8 97,197,1 Таблица 2 Содержаниеj мас.% Оптималь- Макси- Минимальное мальное кое 0,71

0,31 0,20 0,16 0,109 0,046

ТаблицаЗ