Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей - регуляторов роста растений, применяемых в сельском хозяйстве в виде водных растворов.

Целью изобретения является упрощение способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Приготавливают исходные растворы.

A.Насыщенный водный раствор п-диметиламинобензальдегида (0,1%), 1,5 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 1 л горячей воды,дают остыть до ком

натной температуры и отфильтровывают Б. 13,1%-ный раствор ацетата натрия. Растворяют в воде 13,6 г ацетат натрия, добавляют соляную кислоту до рН 5,5-6,0 и воду до 100 мл.

B.Ацетатные буферные растворы. Поступают по п.Б, но доводят рН до 6,0-6,5 (буфер № 1) и до 4,5-5,5 (буфер № 2).

Г. Раствор ацетата иттрия, содержащий 9 мг/мл иттрия (0,9%). 3,4 г ацетата иттрия растворяют в воде, добавляют одну каплю соляной кислоты и доводят объем водой до 100 мл.

Д. 1,3%-ный раствор сульфата гидразиния. 1,4 г . растворяют в 80 мл воды. Добавляют 2%-ньй раствор до рН 5,5-6,0 и воду д.о 100 мл.

Для приготовления индикаторной бумажки для определения 2-хлорэтилфос,фоновой кислоты и ее солей полосы фильтровальной бумаги протягивают через раствор, полученньм смешиванием 90-100 мл раствора А; 9-11 мл раствора Б; 3,6-4,4 раствора Г и 1,9-2,1 мл раствора Д.

Полученные индикаторные бумажки высушивают, после высушивания они приобретают светло-желтый цвет.

При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в растворах для опрыскивания растений и в сточных водах индикаторной бумажкой прикасаются к исследуемому раствору. Она окрашивается в оранжево-красный цвет. Можно каплю исследуемого раствора нанести на индикаторную бумажку.

Если рН исследуемого раствора лежит между 4-6,5, в чем убеждаются пробой с универсальной рН бумажкой, поступают, как указано вьште. В противном случае к капле исследуемого раствора вначале прибавляют каплю буфера № 1., если раствор более кислый, или каплю буфера № 2, если раствор более щелочной.

Открываемый минимум: 0,5 мкг 2-хлорзт илфосфоновой кислоты или ее соли в микрокапле 0,001 мл.

В табл. 1 представлены составы исходных растворов.

В табл. 2 представлены примеры составов с минимальным, максимальным и оптимальным весовыми соотношениями ингредиентов. При определении 2-хлорэтилфосфоновой кислоты и ее солей с использованием составов, указанных в табл. 2, получены практически одинаковые результаты.

Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРЭТШ1ФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, каплю анализируемого вещества наносят на фильтровальную бумажку, предварительно пропитанную с последующим высушиванием, смесью, содержащей насыщенный раствор и-диметиламинобензальдегида, 13,1%-ньй раствор ацетата натрия, раствор ацетата иттрия, содержащий, мае.%: ацетат иттрия 3,0-4,0, соляная кислота 0,1 и вода остальное и 1,3%-ный раствор сульфата гидразиния, содержащий, мас.%: сульфат гидразиния 1,2-1,4; 2%-ньй раствор едкого натра 0,05 и вода остальное,при следующем соотношении компонентов смеси,, мас.%: 13,1%-ньй Раствор ацетата натрия 8-10 Раствор ацетата (Л иттрия3,6-10,3 С 13,1%-ньй Раствор сульфата гидразиния 1,7-1,8 Насыщенный раствор п-диметиламинобензальдегидаОстальное

Насьпденный водный раствор п-диметиламинобензальдегида

п-Диме тиламиноб е из ш ьде гид, Вода

13,1%-ный раствор ацетата натрия

Ацетат натрия, трехводный Вода

0,1 99,9

13,1 86,9

Продолжение та5л.1

Продолжение табл.2