Способ получения водорастворимой фенольной смолы Советский патент 1986 года по МПК C08G8/28 

11 Изобретение относится к хиюти полимеров, а именно к способам получения водорастворимой смолы, исполь-зуе мой в качестве пластификатора бетона. Цель изобретения - снижение полидисперсности фенольной смолы и уменьшение содержания остаточного фенола. Пример I. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и следующими показателями: Температура начала кипения, С340 Температура размягчения,С 80-110 Средняя молекулярная масса 250-450 Содержание фе нольных гидроксидов, % 7,5-13,5 Растворимость в этаноле, % 96 а.также 600 мл раствора, содержащего 24 г сернистокислого натрия и 8 г формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повы шают до и процесс сульфометили рования проводят в течение 1 ч„ пос ле чего температуру снижают до 60°С вводят 30 г кристаллического гексаметилентетрамина и 14 г формальдеги да в виде 34-37%-ного раствора. Тем пературу поднимают до 75-78 0 и при постоянном перемешивании процесс ве дут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 85°С и реакцию проводят еще в течение 1 ч. Пример 2. 200 г твердых сла цевых фенолов с крупностью до 5 мм и 800 мл раствора, содержащего 110 сернистокислого натрия и 30 г формальдегида, нагревают при постоянно перемешивании до 85-87°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин), Затем температуру повышаI3T до 95С и процесс сульфометилиро вания проводят в течение 2ч, после чего температуру снижают до 50°С,вв дят 10 г кристаллического гексаметилентетрамина и 8 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора. Темпер туру поднимают до 75-78°С и при пос 31 тоянном перемешивании процесс ведут Б течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85С и реакцию проводят еще в течение 1 ч, ПримерЗ. 200 г твердых сланцевых фенолов с крупностью до 5 мм и 700 мл раствора, содержащего 60 г сернистокислого натрия и 14,5 г формальдегида, нагревают при постоянном перемешивании до 85-87 0 и выдерживают при этой температуре до полного растворения фенолов (не более 30 мин). Затем температуру повышают до 92 и процесс сульфометилирования проводят в течение 1,5 ч, после чего температуру снижают до 50-60 С вводят 16 г кристаллического гексаметилентетрамина и 7 г формальдегида в виде 34-37%-ного раствора, Температуру поднимают до 75-78°С и при постоянном перемешивании процесс ведут в течение 30 мин, после чего температуру поднимают до 82-85% и реакцию проводят еще в течение 1 ч. Фенольная смола, полученная ло примерам 1-3, практически полностью растворима в воде, содержит лишь очень незначительное количество свободных фенолов и состоит в основном из молекул с близкой степенью конденсации (табл.1 и 2), Формула изобретения Способ получения водорастворимой фенольной смолы реакцией фенольного компонента с метилирующим агентом и смесью формальдегида с сернистокислым натрием в воде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью снижения полидисперсности фенольной смолы и уменьшения содержания остаточного фенола, в качестве фенольного компонента используют суммарную фракцию сланцевых фенолов с температурой кипения выше 340С, а в качестве метилирующего агента смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом, причем сначала феноль- . ный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента, формальдегида и сернистокислого натрия 1:0,01-0,15 : 0,12-0,55 и температуре 85-95 С, затем температуру снижают до 50-60°С, к реакционной смеси добавляют метилируюший агент и реакц1 ю проводят при

Изобретение относится к области химии полимеров, а именно к способу получения водорастворимой фенольной смолы, которая может быть использована в строительной промьшшенности для пластификации бетона. Изобретение позволяет снизить полидис- персность фенольной смолы и уменьшить содержание остаточного фенола i (до 0,3 мас.%) за счет . использования в качестве фенольного компонента суммарной фракции сланцевых фенолов с температурой кипения вьше 340 С, а в качестве метилирующего агента - смесь гексаметилентетрамина с формальдегидом. Сначала фенольный компонент обрабатывают смесью формальдегида с сернистокислым натрием при массовом соотношении фенольного компонента формальдегида и сернистокислого натрия 1 : 0,04-0,15 : 0,12 i 0,55 и температуре 85-95С, затем температуру снижают до 50-6О°С, к реакционной смеси добавляют метилирующий агент и реакцию проводят при массовом соотношении фенольного конпонента, гексаметилентетрамина и формальдегида 1 : 0,05-0,15 : 0,02-0,07 и температуре 75-85 С. 2 табл.