Способ определения платины Советский патент 1986 года по МПК G01N33/20 G01N25/14 

tc

1C

СП

х

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтамперо-метрическим способам определения платины в присутствии других благородных металлов, и может быть использовано при проведении научных исследований, в технологии выделения платиновых металлов из природного сырья, при анализе объектов с содержанием микроколичеств платины.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа по отношению к благородным металлам.

Пример 1. Построение градуировочного графика.

В мерную колбу емкостью 50 мл вносят рассчитанное количество комплексных хлоридов платины и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 2,75. Содержимое колбы переносят в химический стакан емкостью 100 мл, добавляют 0,25 нафталина и 0,0020 г 2,7-диметил-8-меркаптохинолината натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в 4 мл ДМФА в бюксе емкостью 10 мл. Добавляют 1 мл буферного раствора с рН 2,75 и концентрацией 0,8 моль/л. Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку с РКЭ. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмму в интервале потенциалов от -0,5 до -1,7 В при скорости наложения потенциала 1 В/с. Измеряют высоту пика при потенциале -1.5 В относительно насыщенного ка/юмельного электрода. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты катодного пика от концентрации платины в исходном растворе.

Пример 2. Определение платины в хвоете обогащения сульфидной медно-никелевой руды.

Навеску образца 5,0000 г вскрывают по методике, обеспечивающей отделение платиновых металлов от неблагородных металлов, серебра и силикатных пород. В результате вскрытия получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов.

50,00 мл раствора помещают в стакан емкостью 100 мл, добавляют 0,25 г нафталина и 0,0020 г 2,7-диметил-8-меркаптохинолината натрия, раствор дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт переносят в бюкс емкостью 10 мл и растворяют в 4 мл ДМФА, добавляют -1 мл универсального буферного раствора с рН 2,75 и концентрацией 0,8 моль/л. Полученный раствор переносят в полярографическую ячейку и после удаления кислорода током аргона полярографируют полученный раствор в интервале потенциалов от -0,5 до -1,7 В. Скорость наложения потенциала 1 В/с. Измеряют высоту пика при потенциале -1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Концентрацию платины определяют по градуировочному графику.

Анализ без учета времени растворения образца длится 20-30 мин.

Результаты изучения зависимости каталитического тока от рН буферной компоненты приведены в табл. .

ДМФА:буфер 4: |. Концентрация комплекса в ячейке 5.10 М.

Из табл. 1 видно, что оптимальным является буферный раствор с рН 2,7-2,8.

Величины каталитических токов водорода нафталиновых экстрактов 2,7-диметил-8-меркаптохинолина платины (И) при разном соотно1пении ДМФА и буфера (рН буферного раствора 2,75, концентрация металла и водной фазе 5710 М) даны в табл. 2.

Методику проверяют на стандартном образце хвоста обогащения медно-никелевой сульфидной руды. Полученные данные хороню согласуются с паспортными данными. 3,8. платины (1,98.) определены с ,2() при содержании следующих количеств других платиновых и благородных металлов, %: палладий 8,4. родий 0,9-10- рутений 0,3-10- иридий 0,9-10 золото 0, серебро 0, осмий 0,1-10-1

Преимущества предлагаемого способа определения платины по сравнению .с известными определяются высокой степенью селективности определения, обусловленной .различием в температуре образования комплексов в процессе экстрации платины, палладия, осмия, иридия, рутения, родия, а также отсутствием каталитических токов водорода у комплекса палладия (И) с 27,-диметил-8-меркаптохинолином, что позволяет определять платину в присутствии всех других платиновых металлов, а также низким пределом обнаружения платины (до 5-10 М), достигаемого за счет использования каталитических токов водорода и предварительного концентрирования.

Формула изобретения

Способ определения платины, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию в буферном растворе каталитических токов выделения ионов водорода, отличающийся тем, что, с целью повыщения чувствительности и селективности анализа по отношению к благородным металлам, в качестве органического реагента используют 2,7-диметил-8-меркаптохинолин, образующийся комплекс экстрагируют в расплавленг ный нафталин, охлаждают, а затем растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7-2,8) при соотношении (3,95-4,05): 1,0.

Таблица 1

Изобретение относится к способу определения платины, может быть исполь.зовано в цветной, металлургии и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. К рассчитанному количеству комплексных хлоридов платины добавляют нафталин и 2,7-диметил-8-меркапгохиколинат натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7-2,8) при их соотношении 3,05-4,05:1,0. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмму в интервале потенциалов от -0,5 до -1,7. В зависимости от вы(Л соты катодного пика определяют концентрацию платины в исходном растворе. 2 табл.

3,80 : 1,20

Таблица 2

Нарушение гомогенизации