Способ определения осмия Советский патент 1989 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к вольтампе- рометрическим способам определения осмия.

Цель изобретения - повьшение -чувствительности, селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощение процесса.

Пример 1. Определение осмия в хвосте обогащения сульфидной медно- никелевой руды.

Навеску руды 6,0000 г растворяют, отделяют платиновые металлы от неблагородных, серебра и силикатных пород. В результате отделения получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов. Раствор упаривают до сухих солей в бюксе емкостью

8 мл. Затем к остатку добавляют 4,00 мл раствора (10 моль/л) ди- этилдитиокарбамината натрия в диме- тилформамиде (ДМФА). Раствор нагревают в закрытом бюксе в термостате при t 80°С в течение 30 мин, охлаждают, смешивают с 1,00 мл универсального буферного раствора с рН 2,0 и концентрацией 0,1 моль/л, перенося в полярографическую ячейку, и записывают полярогра 1му в области потенциалов от -0,80 до -1,40 В после удаления растворенного кислорода током аргона в течение 10 мин. Измеряют высоту каталитической волны с Е j -1,15 В. В образце найдено 1,4-10 % осмия (ошибка определения 0,08) при содержании в образце 4, платины, 8,4-10 % палладия, 9,4-10- % ро

Од О Ф СО

дня, 2,9-10- % рутения и 9, иридия.

Пример 2. Опредепеиие осмия в хвосте обогащения сульфидной медно- никелевой руды проводят, как описано в примере 1. Для переведения осмия в комплексное соединение используют 2,3 мл раствора (10 моль/л) реагента в ДМФА и буфер с рН 19 ,

В образце найдено 1,4-10 % осмия

Пример 3. Определение осмия а стандартном растворе, содержащем 5 -10 М осмия.

Анализируемый раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 9 мл 10 М раствора реагента в ДМФА. Раствор нагревают вэзакрытом бюксе в термостате при в течение 30 мин После охлаждения смешивают с 1,00 мл универсального буферного раствора с рН 2,0 и концентрацией 0,1 М, переносят в полярографическую ячейку и записывают поляро грамму в области потенциалов от -0,80 до -1,40 В. Измеряют высоту каталитической ванны с Е f/1 -1,15 В.

В образце найдено (5,9010,90) х10- М осмия. S 0,28. Нижняя гра ница определяемых концентрацией 6 ИО моль/л осмия (0,0114 мкг/мл)

при S 0,30.

Определению не мещает 500-кратный избыток платины, палладия, иридия и золота. Волна родия (-1,35 В) четко отличается от волны осмия, что позво ляет определять осмий в присутствии 15-кратного избытка родия.

Потен циал полуволны рутения (-1,20 В) близок к потенциалу полуволны осмия. Для исключения мешающего влияния рутения используют различную зависимость каталитического тока

от рН.

В табл. 1 представлена зависимость каталитических токов выделения водорода комплексов осмия и рутения с диэтилдитиокарбаминатом от рН буфера.

При концентрации буфера , М цель изобретения не достигается.

Различная зависимость каталитического тока от рН позволяет определять осмий в присутствии 12-кратного избытка рутения.

Предлагаемый способ не требует отгонки осмия, что улучшает условия труда.

В табл. 2 представлена зависимость величины каталитических токов водорода в растворах диэтилдитио-кар- бамината осмия при различном соотношении ДМФА и буфера.

Формул

изобретени

25

30

35

40

Способ определения осмия, включающий переведение его в комплексное соединение с химическим реагентом в присутствии буфера и последующую количественную регистрацию полярографическим методом, отличаюпий- с я тем, что, с целью повьпаения чувствительности, селективности анализа в присутствии платиновых металлов и упрощения процесса, в качестве химического реагента используют раствор диэтилдитиокарбамината натрия в ди- метилформаМИДе, а в качестве буфера - буфер с рН 1,9-2,0 и концентрацией более О,1 М при объемном соотношении диметилформамида и буфера (2,3-9):1.

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения осмия, позволяет повысить чувствительность, селективность анализа в присутствии платиновых металлов и упростить процесс. Способ включает переведение его в комплексное соединение с раствором диэтилдитио- карбамината натрия в диметилформами- де (ДМФА) в присутствии буфера с рН 1,9-2,0 и концентрацией более 0,1 М при объемном соотношении ДМФА и буфера (2,3-9):1 и последующую количественную регистрацию полярографическим методом. Чувствительность определения 610 моль/л осмия

Металл

Ов

Каталитический ток выделения водорода при рН

Ч11:П1: - - - - - -

Т о 20 0.28 0,41,0.87 1.52 1,92 2.,5 2,25

RU

0,12 0,36 0,40 0,58 0,24

рядом фонового электролита

514606916

Таблица 2

Соотношение

ДМФА и буфера 1,5:1 1,9:1 2:1 2,2:1 2,3:1 А:1 9:1 10:1

Ток, мкА Комплекс плохо растворяется 62,0 61,8 62,0 54,8