Способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу Советский патент 1978 года по МПК C01B33/26 

синтетическая алюмосиликатов, напри; лер замешенных п81Ш1Нтов в кальциевой, нилла;шевой, никелевой,, редкоземельной и в других формах замещения. Цель изобретения повышение точности анализа иодготовленной пробы синтетичес. кого алюмсснликата а расширение анализируемых алюмосиликатов. Поставленная цеяь достигается осушест аяеяием способа путем обработки исходной 1фобы смесью плавиковой и серной кислот 1фи нагревании, прокадивании полученного сухого продукта при 7ОО-750 С в течение 1,0-1,5 мин с последующим, его растворе нием в соляной кислоте. В результате подготовки пробы синтетического алюмосиликата по предлагаемому способу существенно повышается точность последующего анализа данный пробы на силикатный модуль, о следует из того, что расхождение между параллельными определе ниями окислов металлов составляет не бопее 0,2.-0,4%, что обеспечивает точность в значений силикатного модуля не менее О,37 ед. Кроме того, предлагаемый способ расши ряет вид анализируемых алюмосиликатов, которые способны переводится в раствор. Это в основном различные формы цеолитов декатионированные, деалюминированные и в замещенной форме, например в натриевой, калиевой, кальциевой, никелевой, редкоземельной, палладиевой. Предлагаемый способ подготовки проб синтетических алюмосиликатов к анализу осуществляют.следующим образом. Навеску исходного материала, например цеолита однократно обрабатывают при нагревании 1О-15 мл плавиковой кислоты в присутствии 7-8 капель концентрированной серной кислоты. Полученный твердый остаток нагревают ло конца выделения паров серной кислоты, прокаливают при 70О-750 С в течение не 0олее 1,О-1,5 мин, а затем растворяют в серной кислоте в соотношении Ж -Т 1:1 при нагревании. Из аликвотной части раств ра определяют содержание окиси алюминия комплексонометрически и окись натрия по методу пламенной фотометрии. Содержание двуокиси кремния находят расчетны путем по разности100 весГ %(вес% .Од 1&еЛЛа20)и определяют силикатный модуль М по формуле: йес% &10, М АЕ,0 f,-.--i i-2-j- , Sec/o , -M&iOx. где молекулярные веса окиси алюминия и двуокиси кремния. Температура прокаливания проб после кислотной обработки является необходимым условием так как прокаливание выше или нйм-се предлагаемого интервала искажает результаты определения вследствие перехо да AE.G.2 выше 75041: в труднораствори -; мую форму, а ниже . по причине неполного удаления иснов фтора. Примег-р 1. Навеску цеолита М аЗ в ко личестве 0,2234г помешают в платиновую чашку и см.ачивают несколькими каплями дистиллирогшнной воды, добавляют 8 капель концентрированной серной кислоть и 10 мл концентрированной плавиковой кислоты. Содержание чашки при период ичем: ком взбалтывании упаривают до конца выделения паров серной кислотыэ после чего сухой остаток прокаливают при в те- чение 1,5 мин. Пос.че охлаждения на воЗ духе в чашку добавляют 25 мл соляной кислоты и остаток растворяют при нагревании. Последующий анализ осуществляют с ле дующим образом. Полученный выше раствор переливают в мерную колбу на 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной нодойдо метки, содержимое колбы перемешивают. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 25О мл, объем раствора доводят нрибавдением дистнлированной воды до метки и определяют содержание в анализируемом растворе на пламен«ном фотометре. Отдельно 25 мл анализируемого раствора помешают в коническую колбу и определяют обратным комплексонометрическим титрованием ОД .М растворомРЬ(НО)2 в присутствии ксиленолового оранжевого Полученные результаты пересчитывают на прокаленное при 800 С веществои расС читьшают силикатный модуль. 100вес%-(22аес%+14,6-&ес%)-102. - 4,Т87 2.2,вес%-бо где 22,4 вес, % «- содержание в навеске , 14,0 вес. % содержание в навеске , 60 и 102 иоответ ственно молекулярные веса 6 1 О И А. Аналогично обработанная навеска цео# лита ЧаЗ в количестве 0,2341 г да ет силикатный модуль 4,73. Пример 2в Os2560r деалюминирова ного цеолита помешают в платиновую чашку, смачивают егс несколькими каплями дистиллированной водь, добавляют 7 ка-, пель концентрированной серной кислоты и 15 мг концентрированной плавиковой кислоты, и содержимое чашки при периодическом взбалтывании упаривают до кон-

ца выделения паров серной кислоты. СУ- хой остаток прокаливают при 75О С в течение минуты. После охлаждения на воздухе в чашку добавляют 20 мл соляной кислоты и растворяют остаток 1фи нагревании.

Проведенный последующий анализ подготовленной пробы, аналогично примеру, дает значение силикатного модуля 691Аналогично обработанная навеска де- алюминированного цеолита в количеств 0,243 9 г дает значение силикатного модуля ТО, 6.

В нижеследующей таблице приведены результаты анализа трудновскрываемых цеолитоБ. После подготовки пробы его по предлагаемому способу при прокаливании при 700-75О С в течение 1,О-1,5 мин.