Способ получения имидазола Советский патент 1986 года по МПК C07D233/54 

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения имидазола, который находит широкое применение в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей и т.д. Цель изобретения - улучшение качества и увеличение выхода целевого продукта за счет того, что 35-40%-ны водный раствор глиоксаля добавляют при 65-70 С к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5°С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, с последующей выдержкой в течение 1ч. Изобретение иллюстрируется следующими примерами (таблица). Пример. К 435 мл 25%-ного водного раствора при перемешивании дозируют при 0-5 С 81 мл 40%-ного водгого раствора формальдегида в течение 30 мин. После этого к полученной смеси в один прием дози руют 181 МП 40%-ного водного раствор глиоксаля таким образом, чтобы темпе ратура реакционной смеси достигла 65-70°С. При этой температуре реактечениеционную смесь перемешивают в 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший бисимидазол (1,3 г). Водный маточник упаривают, остаток перегоняют, собирая фракцию 170-260°С. Получают 75 г имидазола (сырец). После перекристаллизации из бензола с добавлением активирова ного угля получают 57 г имидазола. 88-90 С (70% от теоретического). Приготовление смеси водных растворов, аммиака и формальдеЬида при 515 С приводит к снижению выхода до 40%, а снижение температуры дозировки глиоксаля и выдержки от 65-45 с приводит к уменьшению выхода до 41%. Время выдержки влияет на выходе имиДазола, так увеличение его до 3 ч приводит к снижению выхода до 53%. Предлагаемый способ получения имидазола увеличивает его выход (в 12,7 раза), повышает качество, так как процесс перегонки имидазола проходит стабильно, а в результате однократной кристаллизации из бензола с добавлением зтилового спирта и активированного угля получается имидазол с Tf,, 88-90с, что соответствует Tjj кондиционного продукта. Формула изобретения Способ получения имидазола путем взаимодействия глиоксаля с водными растворами аммиака и формальдегида, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5 С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, добавляют 35-40%-ный водный раствор глиоксаля при температуре 65-70 С с последующей вьщержкой в течение 1 ч.

о

in

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности Iимидазола (ИМЗ), который используют в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей. Для улучшения качества и выхода ИМЗ в способе предусмотрены определенные концентрации и соотношения исходных реагентов. Процесс ведут реакцией глиоксаля (ГЛ) водного раствора NH,j(BAK) и формальдегида (ФА). ГЛ берут в виде 35-40%-ного раствора, ФА - 30-40%, ВАК - 15-25%. Мольное соотношение ВАК:ФА 4,1 - 4,8:1 - 1,2, причем эту смесь готовят при 0-5 С и затем к ней добавляют ГЛ при 65-70 С с последующей ее выдержкой 1 ч при перемешивании. После охлаждения отфильтровывают осадок бисимидазола, а из С/) фильтрата упариванием вьщеляют ИМЗ, который перекристаллизовывают из бенС зола с добавлением активированного угля. ИМЗ имеет , 88-90с. Выход увеличивается в 12,7 раза против известного. 1 табл.